順序注射光度分析聯(lián)用技術(shù)測(cè)定環(huán)境水樣中釩的研究.pdf

1、金屬元素的分析在藥學(xué)、醫(yī)學(xué)、食品科學(xué)、生命科學(xué)、材料科學(xué)、化工、地質(zhì)、環(huán)境監(jiān)測(cè)等領(lǐng)域具有重要的意義。如鐵、釩、鋅、銅等金屬離子是人體必需的微量元素，在人體內(nèi)起著重要作用，但當(dāng)其含量超過一定濃度時(shí)會(huì)產(chǎn)生毒害作用;鉛、鉻、汞、砷等一些金屬離子對(duì)人體有毒性作用，這些離子化合物不僅毒性較高，而且還會(huì)在各種有機(jī)體中積累，通過食物鏈對(duì)人體健康產(chǎn)生嚴(yán)重危害。
　　釩是一種微量元素，被列為抗癌元素之一。目前國內(nèi)外一些關(guān)于微量釩的測(cè)定方法中，儀器設(shè)

2、備價(jià)格昂貴，操作復(fù)雜繁瑣，分析成本較高，限制了分析方法的普及和應(yīng)用。而分光光度法具有儀器廉價(jià)、操作簡單、易于普及等優(yōu)點(diǎn)，對(duì)分析測(cè)定微量釩具有很大的吸引力。其中，催化動(dòng)力學(xué)光度法因其檢測(cè)靈敏度高、檢出限低的特點(diǎn)，已成為測(cè)定痕量金屬元素具有吸引力的方法之一。本文將順序注射技術(shù)與光度分析聯(lián)用，考察了兩個(gè)不同的化學(xué)反應(yīng)體系，用于環(huán)境水樣中釩的測(cè)定。
　　論文的第一章介紹了金屬元素釩及其化合物的性質(zhì)、在生物體中的作用、與元素釩有關(guān)的疾病。還

3、對(duì)痕量釩的測(cè)定方法的現(xiàn)狀和研究進(jìn)展進(jìn)行了較為詳細(xì)的介紹。此外，還對(duì)本實(shí)驗(yàn)選題目的和意義進(jìn)行了簡單的論述。
　　論文的第二章研究了順序注射技術(shù)與光度分析聯(lián)用測(cè)定環(huán)境水樣中釩的方法。該方法基于在常溫下，酸性介質(zhì)中，釩(Ⅴ)與二甲酚橙指示劑生成的螯合物，其在530nm波長處產(chǎn)生最大吸收，釩(Ⅴ)的含量與吸光度在一定范圍內(nèi)呈線性關(guān)系，由此建立了一種光度分析法測(cè)定釩(Ⅴ)含量的新方法。通過單因素實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)對(duì)影響測(cè)定靈敏度的物理參數(shù)和化學(xué)參數(shù)進(jìn)

4、行了優(yōu)化，該方法的線性響應(yīng)范圍為0.15-20.00μg/mL，檢出限（3σ/K）為0.11μg/mL，對(duì)3μg/mLV(Ⅴ)標(biāo)準(zhǔn)連續(xù)11次重復(fù)測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為0.64％。該方法用于環(huán)境水樣中痕量釩(Ⅴ)的測(cè)定，回收率在80.4％-108.6％之間。
　　論文的第三章論述了催化動(dòng)力學(xué)光度分析和順序注射分析聯(lián)用技術(shù)測(cè)定環(huán)境水樣中痕量釩的方法。該實(shí)驗(yàn)基于在一定濃度的硫酸介質(zhì)中和室溫條件下，四價(jià)釩(Ⅳ)能夠催化溴酸鉀氧化二

5、甲酚橙的反應(yīng)。實(shí)驗(yàn)表明，加入催化劑釩(Ⅳ)后，二甲酚橙的最大吸收明顯降低。而吸光度的降低與釩(Ⅳ)的含量存在線性響應(yīng)關(guān)系，由此建立了一種催化動(dòng)力學(xué)光度分析與順序注射聯(lián)用技術(shù)測(cè)定痕量釩的新方法，并研究了影響催化褪色反應(yīng)的因素。該方法的線性響應(yīng)范圍為0.5-50ng/mL，檢出限為0.4ng/mL，對(duì)10ng/mLV(Ⅳ)標(biāo)準(zhǔn)連續(xù)11次重復(fù)測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為1.08％，分析頻率為30樣/h。該方法成功應(yīng)用于水樣中痕量釩(Ⅳ)的測(cè)