順序注射光度分析新方法的研究及應(yīng)用.pdf

1、順序注射分析(Sequential Injection Analysis, SIA)是1990年由分析化學(xué)家Ruzicka和Marshall在流動(dòng)注射分析(FIA)基礎(chǔ)上提出和發(fā)展起來的一種溶液處理和分析方法。目前已成為流動(dòng)分析研究最活躍的領(lǐng)域之一。和FIA相比,SIA有一些優(yōu)點(diǎn),即計(jì)算機(jī)控制方便,容易實(shí)現(xiàn)集成化和微型化;可以用同一裝置完成不同項(xiàng)目的分析而無需改變流路設(shè)置;樣品和試劑的消耗較之FIA更少,因而適于長(zhǎng)時(shí)間監(jiān)測(cè)和試劑比較昂貴

2、、樣品來源受限制的分析測(cè)定;同時(shí)產(chǎn)生的廢液很少,便于回收和處理,被認(rèn)為是一種環(huán)境友好的綠色分析技術(shù)。本論文將順序注射進(jìn)樣技術(shù)與分光光度檢測(cè)方法結(jié)合起來進(jìn)行了如下的工作:
　　一、順序注射動(dòng)力學(xué)分光光度法測(cè)定甲醛
　　基于在室溫及酸性條件下,甲醛可以催化溴酸鉀氧化乙基橙,使其反應(yīng)褪色,建立了順序注射催化動(dòng)力學(xué)光度法測(cè)定甲醛的新方法。方法的線性范圍是0.01~15μg·mL-1,對(duì)10μg·mL-1的甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行了9次平行測(cè)

3、定,其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.38％,方法的檢出限為0.0040μg·mL-1。利用建立的方法對(duì)環(huán)境水中的甲醛含量進(jìn)行了測(cè)定,加標(biāo)回收率在90.7%-101.2之間。
　　二、順序注射停流分光光度法測(cè)定痕量碘
　　基于在NO3-存在下,NO2-氧化硫氰化鐵能使其褪色,加入碘離子后,碘離子對(duì)該氧化褪色反應(yīng)有催化作用,建立了順序注射停流分光光度法測(cè)定食物中痕量碘的方法。方法的線性范圍為0.4-4μg·mL-1。對(duì)2.0μg·mL-1

4、I-重復(fù)測(cè)定9次的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為1.2%,檢出限為0.38μg·mL-1。測(cè)定了食品中的含碘量,回收率為95.05%-101.3%。
　　三、順序注射光度法測(cè)定食品中亞硫酸鹽
　　基于亞硫酸鹽在堿性條件下與堿性品紅的褪色反應(yīng),建立了順序注射停流分光光度法測(cè)定食品中亞硫酸鹽的新方法。SO32-在0.5-30μg·mL-1范圍內(nèi)與△A呈良好的線性關(guān)系。對(duì)10μg·mL-1 SO32-的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行了7次平行測(cè)定,其相對(duì)

5、標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.04%,方法的檢出限為0.48μg·mL-1。測(cè)定了4種食品中亞硫酸鹽的含量,加標(biāo)回收率為90.79%-107.2%。
　　四、順序注射分光光度法測(cè)定卡托普利片劑中卡托普利的含量
　　基于卡托普利(captopril)在酸性條件下,可與三價(jià)鐵發(fā)生氧化還原反應(yīng),其還原產(chǎn)物二價(jià)鐵與2,2′-聯(lián)吡啶生成橙紅色絡(luò)合物,從而建立了順序注射分光光度法測(cè)定片劑中卡托普利含量的方法。該方法的線性范圍為0-200μg·mL-1,