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![環(huán)境水樣中氰化物和亞硝酸鹽的順序注射化學發(fā)光聯(lián)用測定技術研究.pdf_第1頁](https://static.zsdocx.com/FlexPaper/FileRoot/2019-3/7/23/05c44935-b355-4d52-8dec-006ef5aa0f6a/05c44935-b355-4d52-8dec-006ef5aa0f6a1.gif)
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文檔簡介
1、隨著科學技術的不斷發(fā)展、時代的進步和人口的迅猛增長,人類的生活和生產(chǎn)活動不斷地影響和改變著自然環(huán)境條件。十八世紀以來工業(yè)化革命產(chǎn)生的巨大生產(chǎn)力,使人類在改造自然和發(fā)展經(jīng)濟方面取得了前所未有的成就。與此同時,由于工業(yè)化進程中的處置失當,對自然資源的不合理開發(fā)利用,導致人類賴以生存和發(fā)展的環(huán)境受到污染,生態(tài)環(huán)境遭受不同程度地破壞,生態(tài)系統(tǒng)也隨之受到影響,環(huán)境問題已經(jīng)從地域性走向全球性。而日趨加劇的水污染,已對人類的生存安全構成了重大威脅,成
2、為人類健康、經(jīng)濟和社會可持續(xù)發(fā)展的重大障礙,是世界性的頭號環(huán)境治理難題。因此,建立簡便、快速、靈敏、可靠的具有高選擇性的方法對污染控制、水質監(jiān)測以及人類的健康都有著極其重要的現(xiàn)實意義。
化學發(fā)光分析方法具有檢出限低、靈敏度高、線性范圍寬、分析速度快、儀器設備簡單等諸多優(yōu)點,因而在無機物、生物活性物質、有機物的痕量和超痕量分析領域都得到廣泛應用,成為研究的熱點之一。順序注射分析作為流動分析的一個分支或者第二代流動注射分析在上世紀
3、九十年代被提了出來,具有自動化程度高、試劑消耗少和重現(xiàn)性好等優(yōu)點,已成為流動注射分析中最活躍的領域之一。將順序注射進樣與化學發(fā)光技術聯(lián)用,不僅可以保留化學發(fā)光檢測固有的優(yōu)點,克服通?;瘜W發(fā)光中存在的因反應速度過快致使反應過程難以控制以及重現(xiàn)性較差的弊端,同時還可以改善化學發(fā)光方法的分析性能,提高分析結果的準確度、重現(xiàn)性以及分析速度。本文將順序注射進樣與化學發(fā)光檢測技術聯(lián)用,用于環(huán)境水樣中痕量氰化物和亞硝酸鹽的分析,取得了比較滿意的結果。
4、
論文的第一章介紹了氰化物的概念、分類、來源、危害,對包括容量法、色譜法、質譜分析法、電化學方法、光譜法和流動注射分析方法等氰化物的分析方法的最新進展進行了較為詳細的介紹。同時,也闡述了流動分析中的一些分離方法,并對氣體擴散分離方法的實際應用進行了詳細的敘述。
論文的第二章將順序注射在線氣體擴散和化學發(fā)光檢測聯(lián)用,建立了環(huán)境水樣中氰化物的測定方法。其原理是在堿性介質條件下,魯米諾先被單電子氧化劑Cu(CN)42-氧化
5、成魯米諾的游離基,進而形成氨基鄰苯二甲酸根離子,并發(fā)射425 nm的光。依據(jù)化學發(fā)光強度與氰化物濃度間的線性響應關系,實現(xiàn)了環(huán)境水樣中氰化物含量的測定。當不采用在線氣體擴散分離時,方法的線性范圍為0.5-250μg/L,線性相關系數(shù)為0.9990,對質量濃度為10μg/L和100μg/L的氰化物進行11次連續(xù)測定的相對標準偏差(RSD)分別為0.66%和0.46%,分析頻率為200試樣/小時,檢出限為0.03μg/L,回收率為90.4%
6、-109.8%。而采用在線氣體擴散分離技術對試樣進行處理來降低干擾,提高選擇性時,方法的線性范圍為5-700μg/L,線性相關系數(shù)為0.9975,對質量濃度為30μg/L和300μg/L的氰化物進行11次連續(xù)測定的相對標準偏差(RSD)分別為1.5%和1.3%,分析頻率為41樣/小時,檢出限為0.20μg/L,回收率為92.5%-109.3%。
論文的第三章將順序注射與化學發(fā)光聯(lián)用,測定了環(huán)境水樣中的亞硝酸鹽。在酸性介質中,亞
7、硝酸根與過氧化氫反應生成的過氧亞硝酸,在堿性條件下與魯米諾反應產(chǎn)生化學發(fā)光,且其化學發(fā)光強度在一定的范圍內與亞硝酸鹽的濃度呈線性響應關系。該方法的線性范圍為5.0×10-9-1.0×10-7 mol/L和1.0×10-7-7.0×10-6 mol/L,方法的檢出限為2.3×10-9 mol/L,對5.0×10-8 mol/L和3.0×10-6 mol/L亞硝酸根標準溶液連續(xù)11次重復測定的相對標準偏差(RSD)分別為0.77%和0.54
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