離子液體作高效液相色譜流動相添加劑分析芳香胺、芳香酸和脂肪胺.pdf

1、本文以離子液體作為高效液相色譜流動相添加劑，對芳香胺、芳香酸和脂肪胺這幾類常見有機(jī)物的分離測定方法進(jìn)行了研究，目的是發(fā)展更加簡單、準(zhǔn)確、快速的測定方法，拓展離子液體在液相色譜流動相添加劑方面的應(yīng)用范圍。本論文的研究內(nèi)容主要包括以下三個方面：
　　第一，建立了以離子液體作反相高效液相色譜流動相添加劑分離測定鄰苯二胺、苯胺和對甲苯胺3種芳香胺的方法。實驗以C18反相色譜柱為分離柱，采用紫外檢測方法，考察了檢測波長、甲醇含量、咪唑離子液

2、體烷基鏈長度、離子液體溶液濃度等條件對分離和測定的影響，并與其它分離測定芳香胺的方法進(jìn)行了比較。優(yōu)化得到的色譜分析條件為：以甲醇/1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽水溶液(3.0mmol/L，乙酸調(diào)節(jié)pH3.5)=30/70(v/v)為流動相；檢測波長254nm；流速1.0mL/min；柱溫30oC。在此條件下，3種芳香胺達(dá)到基線分離，在6.5min之內(nèi)分離完全；在1～40mg/L范圍內(nèi)，線性回歸方程的相關(guān)系數(shù)達(dá)到0.99以上；檢出限為0

3、.07～0.41mg/L。將本方法應(yīng)用于廢水的測定，加標(biāo)回收率在92.3％～96.7%之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于3.5%。本方法簡單、準(zhǔn)確、可靠。
　　第二，建立了以離子液體作反相高效液相色譜流動相添加劑分離測定對氨基苯甲酸、鄰苯二甲酸、對羥基苯甲酸、水楊酸、苯甲酸、鄰甲苯甲酸6種芳香族羧酸的方法。以 C18反相色譜柱為分離柱，采用紫外檢測方法，與其它分離測定芳香族羧酸的方法進(jìn)行了對比，發(fā)現(xiàn)以離子液體作流動相添加劑時色譜峰形更好，靈敏

4、度更高，所以最后確定以離子液體作高效液相色譜流動相添加劑分離測定芳香族羧酸，并考察了檢測波長、甲醇含量、離子液體溶液的pH值、離子液體烷基鏈長度以及離子液體溶液的濃度等分離和測定條件。優(yōu)化得到的色譜分析條件為：以甲醇和1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽水溶液(1.0mmol/L，乙酸調(diào)節(jié)pH3.0)為流動相；檢測波長240nm；流速1.0mL/min；柱溫30oC。在此條件下，6種芳香族羧酸進(jìn)行梯度洗脫，約在16.5min之內(nèi)分離完全；在

5、5～120mg/L的范圍內(nèi)，線性相關(guān)系數(shù)均達(dá)到0.999以上；檢出限為0.026～0.082mg/L。方法的平均加標(biāo)回收率為98.3%～103.8%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于0.63%。將該方法應(yīng)用于藥品復(fù)方紫荊皮水楊酸溶液和足君清酊劑中芳香族羧酸的測定，獲得滿意結(jié)果。
　　第三，采用在流動相中添加具有紫外吸收的離子液體的方法，利用高效液相色譜-間接紫外檢測法測定甲胺、乙胺、丙胺3種無紫外吸收的脂肪胺的含量。以C18反相色譜柱為分離柱，

6、考察了檢測波長、乙腈含量、咪唑離子液體烷基鏈長度、離子液體溶液濃度等條件對分離和測定的影響。優(yōu)化得到的色譜分析條件為：以乙腈/1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽水溶液(0.7mmol/L)=40/60(v/v)為流動相，檢測波長210nm，流速1.0mL/min，柱溫30oC。在此條件下，3種脂肪胺達(dá)到基線分離，在8.5min之內(nèi)分離完全；在5～80mg/L范圍內(nèi)，線性回歸方程的相關(guān)系數(shù)達(dá)到0.99以上；檢出限為0.60～0.83mg/L