以離子液體為分離添加劑高效毛細管電泳分離測定幾種胺類藥物.pdf

1、在硼砂運行緩沖液中添加山梨醇-海藻糖-離子液體(1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽)三元混合物作為分離添加劑，本文建立了對烏頭堿、中烏頭堿、次烏頭堿三種烏頭類生物堿具有良好分離效果的毛細管電泳-電致化學發(fā)光（CE-ECL）新方法。利用此分離添加劑的作用，可使云南白藥氣霧劑樣品中的烏頭堿與其相鄰干擾物質(zhì)之間均達到基線分離的效果，特別是采用稀土銪離子摻雜的類普魯士藍膜（Eu-PBAs）化學修飾電極為ECL檢測電極時，可用CE-ECL法對外用云

2、南白藥氣霧劑實樣中的烏頭堿成分進行高靈敏定量測定。同時，用CE-ECL方法進行藥物制劑中雙氯芬酸二乙胺的定量測定。
　　本研究分為四個部分：第一章：文獻綜述。對離子液體的性質(zhì)、結構和分類做了一個全面的概述，簡要介紹了它在電分析化學、萃取化學、液相色譜分析、毛細管電泳分析中的應用。然后，重點介紹了毛細管電泳分析法的分離模式和信號檢測方式，概述了毛細管電泳分離運行液的選擇以及該方法在藥物分析中的應用實例。最后，對藥用生物堿、其他一些胺

3、類藥物的毛細管電泳定量測定方法進行了概括總結，并特別綜述了以離子液體、多元醇、非還原性糖為高效毛細管電泳添加劑分析胺類藥物的一些應用實例。第二章：以離子液體-山梨醇-海藻糖三元混合物為分離添加劑高效毛細管電泳分離測定外用云南白藥制劑中的烏頭堿。以離子液體-山梨醇-海藻糖三元混合物為分離添加劑，稀土銪離子摻雜的類普魯士藍膜（Eu-PBAs）化學修飾電極作為工作電極，采用高效毛細管電泳-電致化學發(fā)光技術對云南白藥氣霧劑中烏頭堿進行了分離測定

4、。本實驗中考察了檢測電位、運行緩沖溶液的濃度及酸度、分離高壓、添加劑的加入量等電泳分離條件對分離效果和檢測靈敏度的影響。在最佳實驗條件下，烏頭堿可在9min內(nèi)得到基線分離，烏頭堿的濃度在1.0×10-7～1.0×10-5 mol/L的范圍內(nèi)與ECL強度值呈良好的線性關系（r2=0.9998），檢測限為5.4×10-8mol/L。該方法可成功應用于云南白藥氣霧劑中烏頭堿含量的檢測，加標回收率在93％～104.5%之間。第三章：以離子液體-

5、山梨醇-海藻糖三元混合物為分離添加劑高效毛細管電泳分離三種烏頭類生物堿混合樣。基于以稀土銪離子摻雜的類普魯士藍膜（Eu-PBAs）修飾的鉑電極為工作電極，在1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽離子液體-山梨醇-海藻糖三元混合物作為分離添加劑，硼砂-硼酸為緩沖體系，毛細管柱長42cm，電動進樣10s、12kv條件下，采用高效毛細管電泳-電致化學發(fā)光法對三種烏頭類生物堿（烏頭堿、中烏頭堿、次烏頭堿）的分離條件進行了優(yōu)化。在最優(yōu)實驗條件下，三種烏

6、頭類生物堿在7min內(nèi)得到最佳分離。第四章：以離子液體為分離添加劑高效毛細管電泳分離測定藥物制劑中的雙氯芬酸二乙胺含量。以離子液體為分離添加劑，稀土銪離子摻雜的類普魯士藍膜（Eu-PBAs）化學修飾電極作為工作電極，采用高效毛細管電泳-電致化學發(fā)光技術對雙氯芬酸二乙胺乳膠劑中的雙氯芬酸二乙胺進行了分離測定。本實驗中考察了檢測電位、運行緩沖溶液的濃度及酸度、分離高壓、添加劑的加入量電泳分離條件對檢測靈敏度的影響。在最佳實驗條件下，雙氯芬酸