動物組織中氨基糖苷類抗生素藥物殘留檢測.pdf

1、本文利用液相色譜-串聯(lián)質譜和放射受體分析等現(xiàn)代分析手段，研究了動物組織中氨基糖苷類抗生素藥物的多殘留檢測方法。實驗發(fā)現(xiàn)，在氨基糖苷類抗生素藥物殘留定量分析中，樣品前處理是十分重要的。本實驗使用三氯乙酸提取樣品中的殘留抗生素，同時加入五氟丙酸，經(jīng)振蕩，超聲及離心后，取上清液并調節(jié)pH值至8.0。通過比較不同的凈化柱，發(fā)現(xiàn)OasisHLB柱的凈化效果較好，并優(yōu)化了使用該柱的凈化條件：用甲醇和五氟丙酸溶液分別進行預處理，將提取液加載在固相萃取

2、柱上，依次用水和正己烷淋洗，抽干后用乙腈-五氟丙酸的混合溶劑洗脫。洗脫液用氮氣吹去部分溶劑，用五氟丙酸溶液定容，經(jīng)0.45μm的濾膜過濾，供液相色譜—串聯(lián)質譜儀測定。在添加回收實驗中，氨基糖苷類藥物殘留的回收率均在65﹪以上，相對標準偏差小于10﹪，完全滿足動物組織中氨基糖苷類藥物殘留檢測的需要，該方法的測定低限符合各國限量要求。 液相色譜-串聯(lián)質譜作為一種先進的分析儀器，能夠對食品中殘留的氨基糖苷類藥物同時進行定性和定量分析，

3、實驗分別對液相色譜條件和質譜條件進行了優(yōu)化，液相色譜條件：使用0.3﹪五氟丙酸、0.3﹪甲酸的乙腈(V/V/V)溶液和0.3﹪五氟丙酸、0.3﹪甲酸的水(V/V/V)溶液作為流動相進行梯度洗脫；質譜條件：采用電噴霧離子源、正離子模式，檢測方式采用多反應檢測(MRM)，通過全離子掃描確定了定性離子和定量離子。實驗發(fā)現(xiàn)此類藥物易發(fā)生苷鍵斷裂，形成相應的碎片離子，這對此類藥物更深一步研究具有借鑒意義。 本文還研究了放射受體分析法在氨基