動物源性食品中磺胺類和多肽類抗生素殘留檢測方法學(xué)研究.pdf

1、磺胺類藥物和多肽類抗生素是畜禽養(yǎng)殖過程中最常用的兩類獸藥，經(jīng)常攝入磺胺類藥物和多肽類抗生素殘留的食品，會造成體內(nèi)微生物系統(tǒng)失衡，產(chǎn)生抗藥性，若蓄積含量過高，還會造成腎毒性、耳毒性等毒副作用。許多國家加強(qiáng)了對磺胺類藥物和多肽類抗生素的監(jiān)控，并分別制定了動物源性食品中磺胺類藥物和多肽類抗生素的最大殘留限量(MRL，0.01 mg/kg～0.1 mg/kg)，多肽類和磺胺類藥物的檢測方法研究也得到重視。近幾年來，國內(nèi)外學(xué)者先后開展了動物源性食

2、品中磺胺類藥物殘留檢測方法的研究。然而到目前為止，這些方法尚不能完全覆蓋到當(dāng)前生產(chǎn)實際中涉及的磺胺類藥物，如氨苯磺胺和磺胺乙氧噠嗪；而且現(xiàn)有的檢測方法其檢出限仍不能滿足國際上對同類藥物0.01 mg/kg檢出限的要求。此外，目前還未見同時檢測動物源性食品中5種多肽類檢測方法的報道，也沒有相關(guān)檢測方法的標(biāo)準(zhǔn)。因此，針對目前國際上缺乏的檢測方法，以及我國食品出口受國外技術(shù)壁壘的限制和國內(nèi)獸藥使用的具體情況，本研究以動物源性食品為研究對象，通

3、過對液相參數(shù)、質(zhì)譜參數(shù)、流動相配比、前處理方法的優(yōu)化分別建立了動物源性食品中24種磺胺類藥物、5種多肽類抗生素殘留的液相色譜－質(zhì)譜/質(zhì)譜檢測方法，主要研究內(nèi)容及結(jié)果如下：
　　 (1)優(yōu)化了各個方法的前處理技術(shù)，采用簡單的傳統(tǒng)液液萃取方法將復(fù)雜樣品基質(zhì)凈化，在液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜提取離子流圖上無干擾，節(jié)省了前處理耗費的時間，降低了前處理成本。
　　 (2)研究了牛奶、雞肉、牛肉、豬肉、羊肉、蜂蜜6種基質(zhì)中24種磺胺類藥物的

4、UPLC-MS/MS檢測方法，此方法在10 min內(nèi)完成一個樣品的檢測，24種磺胺類藥物的質(zhì)量濃度在1μg/kg～200μg/kg的范圍內(nèi)，濃度與其峰面積呈良好的線性，相關(guān)系數(shù)(r2)為0.995～0.999。方法檢出限(LOD)為0.04μg/kg～1.35μg/kg之間，磺胺二甲基異嘧啶和磺胺對甲氧嘧啶為0.04μg/kg，磺胺硝苯為1.35μg/kg。在5μg/kg、10μg/kg、20μg/kg三個添加濃度回收率為61.4％～1

5、20％，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于18.9％。
　　 (3)研究了牛奶、雞肉、牛肉、豬肉、羊肉、蜂蜜6種基質(zhì)中24種磺胺類藥物的HPLC-MS/MS的檢測方法，該方法在28 min完成一個樣品的分析檢測，方法檢出限(LOD)為0.27μg/kg～2.86μg/kg。樣品含量在5μg/kg～300μg/kg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，在10μg/kg、20μg/kg、50μg/kg三個添加濃度回收率為61.9％～122％，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于18.5％

6、。
　　 (4)研究了動物源性食品牛奶、牛肉、羊肉、豬肉、雞肉中5種多肽類抗生素的HPLC-MS/MS檢測方法，結(jié)果表明：5種多肽類抗生素在25μg/kg、50μg/kg、100μg/kg三個添加濃度回收率為75.1％～120.％，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于15.7％；方法檢出限0.10μg/kg～5.57μg/kg，符合目前國際殘留限量檢測的要求。
　　 本研究開發(fā)的檢測方法前處理操作快速簡單，可重復(fù)性好，可滿足國內(nèi)外對動物源性