尿中苯巰基尿酸和反-反式粘糠酸液相色譜聯(lián)用技術方法的建立與初步應用.pdf

1、中山大學碩士研究生學位論文尿中苯巰基尿酸和反反式粘糠酸液相色譜聯(lián)用技術方法的建立與初步應用碩士研究生：陳浩導師：劉移民主任醫(yī)師專業(yè)：勞動衛(wèi)生與環(huán)境衛(wèi)生學答辯委員會主席：答辯委員會委員：卻前勝中山大學廣州2007年5月蠡建立反相液相色譜(ReversePhaseHighPerformanceLiquidChromatography，RPHPLC)紫外檢測器測定tt—MA的方法時，我們一方面選擇了成本較低和操作簡便的紫外檢測器，另一方面采用

2、了高離子強度的流動相和化學穩(wěn)定性好的反相C。固定相。SPMA的測定方法，采用高選擇性的液相色譜并搭配離子阱質譜檢測器，具有良好的敏感性并且避免了復雜的樣品處理過程和被分析物的衍生化過程。實驗結果表明采用高效液相色譜聯(lián)用技術檢測尿中的SPMA和ttMA，實驗方法的靈敏度和特異性高，而且能避免復雜的樣品處理過程，為復雜樣品的分析提供了強有力的手段。本研究通過職業(yè)衛(wèi)生檢測中心的現(xiàn)有的設備，建立起實用的檢測方法，并初步應用于苯及同系物職業(yè)暴露人

3、群及苯暴露大鼠尿樣的檢測，為今后國家制定tt—MA和SPMA標準檢測方法提供依據(jù)。材料和方法1尿中ttMA反相液相色譜紫外檢測法的建立根據(jù)ttMA的理化性質建立反相液相色譜紫外檢測法，通過液一液萃取方式對樣品進行前處理。色譜柱的固定相采用ZorbaxSBC8柱代替?zhèn)鹘y(tǒng)的Cs柱，避免了由于污染而造成柱效率逐漸降低的現(xiàn)象發(fā)生；流動相為甲醇、乙晴、磷酸混合溶液，采用梯度洗脫的方式實現(xiàn)樣品的分離。ttMA色譜峰通過紫外檢測器定性和定量。2尿中S

4、PMA高效液相色譜一離子阱質譜聯(lián)用法建立根據(jù)S—PMA的理化性質建立高效液相色譜離子阱質譜聯(lián)用法，樣品通過液液萃取技術提取后進入色譜柱。色譜柱的固定相采用鍵合在硅膠上的Cis烷基非極性固定相，流動相為乙酸銨和甲醇的混合物，采用梯度洗脫的方式實現(xiàn)樣品的分離。以ESI模式進行質譜數(shù)據(jù)采集，結果可以得到樣品的色譜圖和質譜圖，并對譜圖進行分析和歸屬。3苯及同系物職業(yè)暴露人群尿中ttMA和SPMA測定的應用選擇某船廠油漆崗位的職工為暴露組，并分成