中空纖維液相微萃取-液相色譜測(cè)定復(fù)雜樣品中順-反丁烯二酸.pdf

1、中空纖維液相微萃取（HF-LPME）集萃取、分離、凈化、富集為一體，操作簡(jiǎn)單、綠色環(huán)保、萃取效率高，成功改善了傳統(tǒng)樣品前處理方法的不足。隨著該技術(shù)的不斷發(fā)展，根據(jù)不同的樣品和分析物逐步衍生出了種類不同、操作各異的微萃取模式，現(xiàn)已廣泛應(yīng)用在環(huán)境分析、藥物及生物樣品分析、食品分析、臨床醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域，具有極大的發(fā)展?jié)摿Α?br>　　本文采用中空纖維液相微萃?。℉F-LPME）模式對(duì)淀粉等復(fù)雜樣品中的順丁烯二酸和反丁烯二酸進(jìn)行了有效地萃取和富集，

2、并結(jié)合高效液相色譜測(cè)定其含量，主要研究?jī)?nèi)容如下：
　　1、建立了HF-LPME-LC測(cè)定淀粉樣品中順丁烯二酸的方法。通過對(duì)萃取劑的選擇、樣品溶液 pH、溫度、時(shí)間、攪拌速率、鹽效應(yīng)等參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，確定了最佳萃取條件。在該條件下進(jìn)行萃取并進(jìn)樣分析，結(jié)果表明：順丁烯二酸在0.1~10.0 mg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)大于0.999，濃度為0.1 mg/L時(shí)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.7%（n=11），檢出限LOD為5.12μg/L，富集

3、倍數(shù)可達(dá)12.9倍，通過對(duì)LPME的富集倍數(shù)的深入研究，發(fā)現(xiàn)了富集倍數(shù)與順丁烯二酸初始濃度的關(guān)系。將以上所建立的方法用于多種淀粉樣品中順丁烯二酸的測(cè)定研究，加標(biāo)回收率和精密度均滿足分析方法的要求，實(shí)現(xiàn)了淀粉樣品中順丁烯二酸的靈敏準(zhǔn)確檢測(cè)。
　　2、建立了HF-LPME-LC測(cè)定草珊瑚含片、土壤及河水中反丁烯二酸的方法。通過對(duì)萃取劑的選擇、樣品溶液 pH、溫度、時(shí)間、攪拌速率、鹽效應(yīng)等參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，確定了最佳萃取條件。在該條件下進(jìn)行

4、萃取并進(jìn)樣分析，結(jié)果表明：反丁烯二酸在0.01~1.0 mg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)大于0.999，濃度為0.01 mg/L時(shí)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.3%（n=11），檢出限 LOD為1.28μg/L，富集倍數(shù)可達(dá)46.2倍，通過對(duì)LPME的富集倍數(shù)的深入研究，發(fā)現(xiàn)了富集倍數(shù)與反丁烯二酸初始濃度的關(guān)系。將以上所建立的方法用于多種樣品中反丁烯二酸的測(cè)定研究，加標(biāo)回收率和精密度均滿足分析方法的要求，實(shí)現(xiàn)了實(shí)際樣品中反丁烯二酸的靈敏準(zhǔn)確檢測(cè)

5、。
　　3、建立了HF-LPME-LC同時(shí)測(cè)定淀粉中順丁烯二酸和反丁烯二酸兩種組分的方法。綜合考慮兩種分析物的微萃取條件，最終確定了最佳萃取條件。在該條件下進(jìn)行萃取并進(jìn)樣分析，結(jié)果表明：該方法能夠很好的同時(shí)分析測(cè)定兩種性質(zhì)相似的組分，將以上所建立的方法用于多種淀粉樣品中順丁烯二酸和反丁烯二酸的同時(shí)測(cè)定研究，加標(biāo)回收率和精密度均滿足分析方法的要求，通過LPME的富集作用提高了分析靈敏度，通過LPME的萃取和凈化作用提高了分析的選擇性