分散液相微萃取-色譜聯(lián)用技術(shù)在有機(jī)污染物分析中的應(yīng)用.pdf

1、樣品前處理技術(shù)在分析過(guò)程中占有著重要的地位。因此,簡(jiǎn)單、快速、無(wú)溶劑或少溶劑、對(duì)環(huán)境污染小的樣品前處理技術(shù)受到更多關(guān)注。液相微萃取(liquid-phasemicroextraction,LPME)技術(shù)正是這類新型的樣品前處理方法之一,其原理是:根據(jù)被分析物在懸于微量進(jìn)樣器尖端的有機(jī)溶劑液滴和樣品溶液之間的分配比例不同而進(jìn)行液相微萃取,使用的有機(jī)溶劑為微升級(jí)甚至是納升級(jí),是一種簡(jiǎn)單、環(huán)境友好的樣品前處理新技術(shù)。目前,已有的液相微萃取方式

2、有直接、循環(huán)、頂空、中空纖維膜、單滴、分散液相及超聲輔助乳化微萃取等。其中分散液相微萃取樣品及有機(jī)溶劑用量少,富集倍數(shù)高,無(wú)需特殊裝置,易操作,環(huán)境友好,適應(yīng)現(xiàn)代分析化學(xué)發(fā)展的要求,可以在環(huán)境監(jiān)測(cè)、食品以及生物醫(yī)藥等領(lǐng)域得到廣泛的推廣和應(yīng)用。
　　 本論文包括綜述和研究報(bào)告兩個(gè)部分。第一部分綜述,簡(jiǎn)述了樣品前處理技術(shù)的研究進(jìn)展;第二部分研究報(bào)告主要包括四個(gè)體系,分別是(1)分散液相微萃取-高效液相色譜法測(cè)定三唑類衍生物,(2)分

3、散液相微萃取-高效液相色譜法測(cè)定撲虱靈和噠螨靈,(3)分散液相微萃取-高效液相色譜法測(cè)定水中的萘酚,(4)分散液相微萃取-氣相色譜法測(cè)定苯乙酮及其衍生物。
　　 1.分散液相微萃取-高效液相色譜法測(cè)定三唑類衍生物
　　 本部分以80.0μL氯仿為萃取劑,1.25 mL乙腈為分散劑,采用分散液相微萃取-液相色譜聯(lián)用技術(shù)對(duì)水體中的三唑類衍生物進(jìn)行分析,優(yōu)化了影響分散液相微萃取的因素。該方法對(duì)三唑酮、烯效唑和戊唑醇的線性范圍分

4、別為1.5～100.0μg L-1、2.0～100.0μg L-1和2.0～100.0μg L-1,檢出限分別為0.9μg L-1、1.1μg L-1、1.2μg L-1,6次重復(fù)測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為4.4％、2.9％、2.8％,該方法應(yīng)用于加標(biāo)自來(lái)水、地下水和湖水樣品的分析測(cè)定,回收率在94.4～105.3％之間。
　　 2.分散液相微萃取-高效液相色譜法測(cè)定撲虱靈和噠螨靈
　　 以氯仿為萃取劑,乙腈為分散劑,采用

5、分散液相微萃取-液相色譜聯(lián)用技術(shù)對(duì)水體中的撲虱靈和噠螨靈進(jìn)行分析,優(yōu)化了分散液相微萃取的各種影響因素。撲虱靈和噠螨靈的線性范圍分別為2.0-100.0μg L-1和1.0-100.0μg L-1,檢出限分別為1.2μg L-1和0.6μgL-1,6次重復(fù)測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為5.7％和2.8％。該方法應(yīng)用于加標(biāo)自來(lái)水、地下水和湖水樣品的分析測(cè)定,回收率在81.2-100.7％之間,結(jié)果令人滿意。
　　 3.分散液相微萃取-高效

6、液相色譜法測(cè)定水中的萘酚
　　 以氯苯為萃取劑,丙酮為分散劑,采用分散液相微萃取-液相色譜聯(lián)用技術(shù)對(duì)水體中的α-萘酚和β-萘酚進(jìn)行了分析,優(yōu)化了分散液相微萃取的各種影響因素。該方法對(duì)α-萘酚和β-萘酚的線性范圍分別為1.5-50μgL-1和1.0-50μgL1,檢出限分別為0.9μg L-1和0.5μg L-1,6次重復(fù)測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為3.3％和1.5％。該方法應(yīng)用于加標(biāo)自來(lái)水、地下水和湖水樣品的分析測(cè)定,回收率在91.

7、3～101.0％之間,結(jié)果令人滿意。
　　 4.分散液相微萃取-氣相色譜法測(cè)定水中的苯乙酮及其衍生物
　　 本部分以40.0μL氯仿為萃取劑,0.3 mL乙腈為分散劑,樣品溶液含0.5％的氯化鈉,溶液pH=7.00,萃取十分鐘后4000 r/min離心5 min,取有機(jī)相進(jìn)氣相色譜分析。該方法對(duì)苯乙酮、2-羥基苯乙酮、對(duì)溴苯乙酮、對(duì)甲氧基苯乙酮和二苯乙酮的線性范圍分別為0.5-100.0μg L-1、0.9-100μg