2023年全國(guó)碩士研究生考試考研英語(yǔ)一試題真題(含答案詳解+作文范文)_第1頁(yè)
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1、2-取代間苯二酚化合物是一類重要的有機(jī)合成中間體。本文以間苯二酚作為原料經(jīng)過(guò)二叔丁基化、異丙基化和脫叔丁基化三步反應(yīng)合成了 2-異丙基間苯二酚。主要結(jié)果如下: 4,6-二叔丁基間苯二酚的合成工藝。以叔丁醇作為烷基化試劑,分別采用濃硫酸和酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂(NKC-9)作為催化劑,合成.4,6-二叔丁基間苯二酚的最佳收率(純度)分別為90.1%(93.96%),85.8%(98.77%)。以甲基叔丁基醚(MTBE)作為烷基化試劑,

2、分別采用濃硫酸和酸性離子交換樹(shù)脂(N7KC-9)作為催化劑,合成4,6-二叔丁基間苯二酚的最佳收率(純度)分別為62.2%(95.23%),55.9%(92.66%)。并且對(duì)催化劑用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間和叔丁醇用量等因素做了系列的改變,確定了它們對(duì)產(chǎn)品收率的影響。 2-異丙基-4,6-二叔丁基間苯二酚的合成工藝。采用正己烷與堿水混合體系,滴加溴代異丙烷1.0~1.5h時(shí),產(chǎn)品收率65.5%,純度(HPLC):95.70%,熔點(diǎn)

3、105~108℃;一次性加入溴代異丙烷,同時(shí)添加KI,產(chǎn)品收率66.5%,熔點(diǎn)104~107℃。采用無(wú)有機(jī)溶劑體系,滴加溴代異丙烷5.0h時(shí),產(chǎn)品收率61.7%,熔點(diǎn)101~107℃。通過(guò)核磁氫譜對(duì)產(chǎn)品結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。同時(shí),研究了添加若干種相轉(zhuǎn)移催化劑及表面活性劑對(duì)該反應(yīng)的影響。 2-異丙基間苯二酚的合成工藝。以濃硫酸作為催化劑,在高溫下進(jìn)行脫叔丁基化反應(yīng),采用硝基苯作為溶劑,產(chǎn)品收率:81.O%,純度(HPLC):95.54%

4、,m.p.:80~82℃:采用二氯甲苯(DCT)作為溶劑,產(chǎn)品收率:76.7%,純度(HPLC):96.14%,m.p.:81~83℃。通過(guò)核磁氫譜及元素分析對(duì)產(chǎn)品結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。同時(shí),研究了粗產(chǎn)品通過(guò)去離子水重結(jié)晶,可以有效的提純脫色,得到純度大于97.0%的目標(biāo)產(chǎn)物,精制收率80%以上。 通過(guò)相似的路線合成了2-乙基間苯二酚,收率:98.8%,純度(HPLC):95.15%,m.p.:94~96℃;2-丁基間苯二酚,以4,6

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