雙水相微萃取--高效液相色譜--串聯(lián)質(zhì)譜測定水體中的染料類污染物.pdf

1、由于高速的工業(yè)化發(fā)展，包含染料在內(nèi)的許多化學(xué)品被大范圍的生產(chǎn)出來，并且進(jìn)入到我們的日常生活之中。染料大范圍的被紡織業(yè)、印染業(yè)、造紙印刷業(yè)、彩色攝影業(yè)、食品業(yè)、化妝品和其他工業(yè)所應(yīng)用。每年大約有1000種染料用于工業(yè)生產(chǎn)，全世界范圍有超過70萬噸的染料被生產(chǎn)出來。染料工業(yè)產(chǎn)出的廢水內(nèi)含有高濃度的有機(jī)化合物，并且具有強(qiáng)著色的特性，同時廢水中的化學(xué)需氧量(COD)和總有機(jī)碳(TOC)含量也極高。染整過程中，有大約10％～15％的染料進(jìn)入到廢水

2、中被排出，即使廢水中染料含量很低但是顏色卻是最易被識別出來的。將含有染料的廢水排入地表水中，會影響到受納水體的復(fù)氧能力，并且阻隔光照影響水生生物活性。與此同時，部分染料對哺乳類動物有致癌變和致毒作用。因此，建立一種高效和經(jīng)濟(jì)的對水體中染料類污染物的檢測方法及前處理方法就顯得尤為重要。
　　本文選用一種環(huán)境友好、經(jīng)濟(jì)便捷的前處理方法—雙水相微萃取(Aqueous Two-phase Systems，ATPS)，對印染廢水中的紡織染料

3、進(jìn)行萃取。目前為止，有關(guān)于成功應(yīng)用雙水相體系分離萃取不同染料的研究還少有報道。雙水相引發(fā)的分離與傳統(tǒng)分離技術(shù)相比下有很多的優(yōu)點(diǎn)。其突出的是，由較低的界面張力帶來的高效的傳質(zhì)速率、高選擇性的分離行為、便捷的操作模式和方便大范圍生產(chǎn)。ATPS由不相溶的小分子有機(jī)溶劑和無機(jī)鹽水溶液成相。超過化合物的臨界濃度相自發(fā)分離開來，目標(biāo)化合物被富集，兩相形成。ATPS應(yīng)用廣泛，可用于分離生物蛋白、單克隆抗體、小分子化合物及水和食物中的藥物殘留，對環(huán)境修

4、復(fù)工程也逐漸涉及。本文建立雙水相萃取體系，提取上相并進(jìn)入高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(HPLC-MS/MS)檢測水體中的染料類污染物，進(jìn)行研究。
　　本文內(nèi)容主要包含以下幾點(diǎn):
　　1.介紹了各類染料類污染物的特征、應(yīng)用及毒理危害，還有目前國內(nèi)外的研究方法現(xiàn)狀。著重介紹了雙水相微萃取的組成、影響因素和應(yīng)用前景。
　　2.雙水相微萃取體系(ATPS)-乙腈/無機(jī)鹽在本文中研究并應(yīng)用于萃取印染廢水中的7種分散類染料:分散黃3、分

5、散藍(lán)35、分散紅1、分散橙1、分散藍(lán)106、分散橙37及分散棕1。使用高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀分析測定水體中的目標(biāo)物。分散類染料富集于乙腈上相。對萃取的影響因素有:萃取溶劑的體積、鹽的種類和濃度、樣品溶液pH值和超生萃取時間。對7種分散類染料的檢出限在0.003-0.052μgL-1之間。應(yīng)用此方法萃取分散類染料，目標(biāo)分析物的回收率在96％～107％之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差低于6.6％。
　　3.建立一種簡單的以醇/無機(jī)鹽為雙水相體系的

6、萃取方法，用以研究分離和富集水體中的染料類污染物質(zhì)。研究通過醇（乙醇、叔丁醇、正丙醇和異丙醇）和無機(jī)鹽(K2HPO4，(NH4)2SO4，K2CO3）雙水相體系對7種分散類染料（分散黃3、分散藍(lán)35、分散紅1、分散橙1、分散藍(lán)106、分散橙37和分散棕1）和4種酸性染料（酸性紅1、酸性紅87、酸性橙7和酸性藍(lán)83）的萃取率。通過對醇的種類、無機(jī)鹽的濃度、樣品溶液pH值和萃取時間等影響因素進(jìn)行條件優(yōu)化。結(jié)果顯示，7種分散類染料的富集倍數(shù)在