氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在環(huán)境有機污染物檢測中的應(yīng)用.pdf

1、隨著人們對環(huán)境污染、食品安全的關(guān)注，環(huán)境、食品中有機污染物檢測方面的規(guī)范越來越嚴格，相應(yīng)的檢測技術(shù)也越來越先進。在各種有機物檢測技術(shù)中，色譜儀器與質(zhì)譜儀器聯(lián)用作為一種比較成熟的檢測手段，既可發(fā)揮色譜法的高分離能力，又兼具質(zhì)譜法準確鑒定化合物結(jié)構(gòu)的優(yōu)點，即可定性又可定量，尤其適用于樣品中微量、痕量有機污染物的分析檢測工作。一直以來，氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)都是環(huán)境監(jiān)測中分析鑒定復(fù)雜未知物最常用的工具，是環(huán)保工作者研究的熱點。
　　

2、隨著樣品前處理以及進樣技術(shù)的發(fā)展進步，氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)的檢測靈敏度也一直在不斷的提高。然而氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)目前還有其自身的一些缺點，如要求其所分析的氣、液或固體物質(zhì)在操作溫度下是穩(wěn)定的，且要求所分析的液體、固體氣化溫度不高于操作溫度上限，使氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)的應(yīng)用范圍受到了一定的限制。這些問題有待于進一步解決，從而給環(huán)境有機污染物分析提供更為便捷準確的方法。
　　 本論文主要內(nèi)容是根據(jù)現(xiàn)有的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，開發(fā)其在環(huán)境有機污

3、染物分析方面更廣闊的用途，對環(huán)境水體、化妝品、裝飾涂料中一些典型有機污染物進行調(diào)查研究，獲得對它們在相關(guān)樣品中的污染狀況和分布規(guī)律的深入認識，進而為后續(xù)的法規(guī)決策和污染治理提供必要的依據(jù)。論文包含以下部分：
　　 1．利用液-液萃取技術(shù)與氣相色譜-質(zhì)譜內(nèi)標法建立了染發(fā)劑中三種苯二胺異構(gòu)體的準確定性定量檢測方法，以改善外標法因進樣量不準所引起的誤差問題。樣品經(jīng)乙酸乙酯提取，離心除去不溶雜質(zhì)，加入萘作為內(nèi)標物，利用氣相色譜分離，質(zhì)譜

4、檢測器分析苯二胺的3種異構(gòu)體。以全掃描方式進行定性，選擇離子監(jiān)測方式進行定量。3種苯二胺的異構(gòu)體在5.0～500.0μg/mL濃度范圍內(nèi)線性良好，相關(guān)系數(shù)為0.9970～0.9993。平均加標回收率在81.01～115.32％之間，相對標準偏差為4.98～18.67％，信噪比為3時，最低檢出限為0.5～2.0μg/mL。該方法靈敏度高，適合染發(fā)劑中3種苯二胺異構(gòu)體的定性和定量分析。
　　 2．以氯苯為內(nèi)標，采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用

5、儀對油漆中苯系物（苯、甲苯、乙苯、鄰二甲苯、對二甲苯、間二甲苯）的檢測方法進行了研究，開發(fā)出一種同時檢測油漆中六種苯系物的高靈敏度方法。對樣品的檢測條件、提取溶劑、定量方法及內(nèi)標物選擇等進行了優(yōu)化，實現(xiàn)了一次進樣同時定性定量檢測油漆中6種苯系物。本方法中六種苯系物在1.0～500.0μ.g/mL范圍內(nèi)線性良好，線性相關(guān)系數(shù)均大于0.995，加標回收率均在85.01～107.44％之間，相對標準偏差在2.58～12.43％之間，靈敏度較高

6、，最低檢出限達到0.002μg/mL。
　　 3．開發(fā)出一種采用固相萃取、氮吹濃縮、衍生化反應(yīng)和氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)等現(xiàn)代分析測試手段定量檢測內(nèi)分泌干擾物辛基酚的有效方法。對影響萃取效率和檢測靈敏度的各種因素如水樣預(yù)處理方法、固相萃取小柱、萃取速率、衍生化反應(yīng)時間、氣相色譜分離條件、監(jiān)測離子的選擇等進行了考察。確定了最優(yōu)的實驗條件，并將其應(yīng)用于實際水體中辛基酚的檢測，取得了滿意的結(jié)果。利用該方法完成了對濟南地區(qū)大明湖水體中辛基