氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在環(huán)境有機(jī)污染物檢測(cè)中的應(yīng)用.pdf

1、隨著人們對(duì)環(huán)境污染、食品安全的關(guān)注，環(huán)境、食品中有機(jī)污染物檢測(cè)方面的規(guī)范越來越嚴(yán)格，相應(yīng)的檢測(cè)技術(shù)也越來越先進(jìn)。在各種有機(jī)物檢測(cè)技術(shù)中，色譜儀器與質(zhì)譜儀器聯(lián)用作為一種比較成熟的檢測(cè)手段，既可發(fā)揮色譜法的高分離能力，又兼具質(zhì)譜法準(zhǔn)確鑒定化合物結(jié)構(gòu)的優(yōu)點(diǎn)，即可定性又可定量，尤其適用于樣品中微量、痕量有機(jī)污染物的分析檢測(cè)工作。一直以來，氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)都是環(huán)境監(jiān)測(cè)中分析鑒定復(fù)雜未知物最常用的工具，是環(huán)保工作者研究的熱點(diǎn)。
　　

2、隨著樣品前處理以及進(jìn)樣技術(shù)的發(fā)展進(jìn)步，氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)的檢測(cè)靈敏度也一直在不斷的提高。然而氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)目前還有其自身的一些缺點(diǎn)，如要求其所分析的氣、液或固體物質(zhì)在操作溫度下是穩(wěn)定的，且要求所分析的液體、固體氣化溫度不高于操作溫度上限，使氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)的應(yīng)用范圍受到了一定的限制。這些問題有待于進(jìn)一步解決，從而給環(huán)境有機(jī)污染物分析提供更為便捷準(zhǔn)確的方法。
　　 本論文主要內(nèi)容是根據(jù)現(xiàn)有的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，開發(fā)其在環(huán)境有機(jī)污

3、染物分析方面更廣闊的用途，對(duì)環(huán)境水體、化妝品、裝飾涂料中一些典型有機(jī)污染物進(jìn)行調(diào)查研究，獲得對(duì)它們?cè)谙嚓P(guān)樣品中的污染狀況和分布規(guī)律的深入認(rèn)識(shí)，進(jìn)而為后續(xù)的法規(guī)決策和污染治理提供必要的依據(jù)。論文包含以下部分：
　　 1．利用液-液萃取技術(shù)與氣相色譜-質(zhì)譜內(nèi)標(biāo)法建立了染發(fā)劑中三種苯二胺異構(gòu)體的準(zhǔn)確定性定量檢測(cè)方法，以改善外標(biāo)法因進(jìn)樣量不準(zhǔn)所引起的誤差問題。樣品經(jīng)乙酸乙酯提取，離心除去不溶雜質(zhì)，加入萘作為內(nèi)標(biāo)物，利用氣相色譜分離，質(zhì)譜

4、檢測(cè)器分析苯二胺的3種異構(gòu)體。以全掃描方式進(jìn)行定性，選擇離子監(jiān)測(cè)方式進(jìn)行定量。3種苯二胺的異構(gòu)體在5.0～500.0μg/mL濃度范圍內(nèi)線性良好，相關(guān)系數(shù)為0.9970～0.9993。平均加標(biāo)回收率在81.01～115.32％之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.98～18.67％，信噪比為3時(shí)，最低檢出限為0.5～2.0μg/mL。該方法靈敏度高，適合染發(fā)劑中3種苯二胺異構(gòu)體的定性和定量分析。
　　 2．以氯苯為內(nèi)標(biāo)，采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用

5、儀對(duì)油漆中苯系物（苯、甲苯、乙苯、鄰二甲苯、對(duì)二甲苯、間二甲苯）的檢測(cè)方法進(jìn)行了研究，開發(fā)出一種同時(shí)檢測(cè)油漆中六種苯系物的高靈敏度方法。對(duì)樣品的檢測(cè)條件、提取溶劑、定量方法及內(nèi)標(biāo)物選擇等進(jìn)行了優(yōu)化，實(shí)現(xiàn)了一次進(jìn)樣同時(shí)定性定量檢測(cè)油漆中6種苯系物。本方法中六種苯系物在1.0～500.0μ.g/mL范圍內(nèi)線性良好，線性相關(guān)系數(shù)均大于0.995，加標(biāo)回收率均在85.01～107.44％之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在2.58～12.43％之間，靈敏度較高

6、，最低檢出限達(dá)到0.002μg/mL。
　　 3．開發(fā)出一種采用固相萃取、氮吹濃縮、衍生化反應(yīng)和氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)等現(xiàn)代分析測(cè)試手段定量檢測(cè)內(nèi)分泌干擾物辛基酚的有效方法。對(duì)影響萃取效率和檢測(cè)靈敏度的各種因素如水樣預(yù)處理方法、固相萃取小柱、萃取速率、衍生化反應(yīng)時(shí)間、氣相色譜分離條件、監(jiān)測(cè)離子的選擇等進(jìn)行了考察。確定了最優(yōu)的實(shí)驗(yàn)條件，并將其應(yīng)用于實(shí)際水體中辛基酚的檢測(cè)，取得了滿意的結(jié)果。利用該方法完成了對(duì)濟(jì)南地區(qū)大明湖水體中辛基