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文檔簡介
1、在分析過程中,色譜分析前的樣品前處理是最耗時和容易出錯的步驟,并且樣品前處理過程直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。在近二十年里各種樣品前處理技術(shù)不斷地開發(fā)出來,這些樣品前處理技術(shù)主要包括:固相萃取、固相微萃取、液相微萃取和頂空液相微萃取技術(shù)。上述技術(shù)的研究重點集中于集成化、快速和高萃取率。在這些技術(shù)中,頂空液相微萃取技術(shù)引起科學(xué)家的關(guān)注,然而由于使用時存在液滴容易損失等問題,導(dǎo)致頂空液相微萃取技術(shù)未被廣泛應(yīng)用。為了克服頂空液相微萃取技術(shù)的缺點,
2、本實驗室系統(tǒng)地研究了頂空液相微萃取技術(shù)的萃取機理,并且根據(jù)理想氣體狀態(tài)方程和氣相原理,開發(fā)了氣流式液相微萃取技術(shù)。將萃取系統(tǒng)設(shè)計為開放體系或者半開放體系,惰性氣體攜帶高溫樣品池內(nèi)已被氣化的目標(biāo)物連續(xù)不斷的通過特定的氣體出口管路,此過程中目標(biāo)物被萃取溶劑捕獲,該技術(shù)的創(chuàng)新點在于通過惰性氣體的引入,萃取體系內(nèi)氣相的體積隨萃取時間的延長而增加,結(jié)果,獲得高的富集率;該方法利用簡單的氣流系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)和普通的微量注射器大大的增加了微量液相溶
3、劑的表面積,并且對于揮發(fā)性半揮發(fā)性成分可在短時間(僅需2 min)內(nèi)達到定量萃取的目的。利用本技術(shù)萃取樣品基質(zhì)中代表性目標(biāo)物(PAHs)時,目標(biāo)物的回收率范圍為87.47%~101.88%,重現(xiàn)性范圍為3.03%~8.48%,對于PAHs加標(biāo)濃度為4 pg mL-1的10 mL水樣其方法檢測限范圍為5.20~11.86 pg mL-1。在實際應(yīng)用中,對于半揮發(fā)性目標(biāo)物,該技術(shù)被證明具有高的靈敏度,而其它的樣品前處理技術(shù)對于半揮發(fā)性目標(biāo)物
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