磁性固相萃取和分散液-液微萃取在水中多環(huán)芳烴檢測中的應用.pdf

1、多環(huán)芳烴（polycyclic aromatic hydrocarbons, PAHs），是指兩個或兩個以上苯環(huán)以線狀、角狀或簇狀排列的稠環(huán)碳氫化合物。隨著工業(yè)的發(fā)展，煤和石油等消耗急劇上升，PAHs作為有機材料不完全燃燒或者熱解的產(chǎn)物廣泛存在于環(huán)境中。PAHs是最早被發(fā)現(xiàn)具有致癌作用的物質(zhì)，并且具有致畸性和致突變性。因此，對各類水體中PAHs的監(jiān)測具有十分重要的意義。本文建立了兩種新型樣品前處理方法用于水中多環(huán)芳烴的檢測。全文共分3章

2、，其主要內(nèi)容如下：
　　第1章：對現(xiàn)有的樣品前處理方法進行了概述。其中重點闡述了磁性固相萃取法、分散液-液微萃取法以及多環(huán)芳烴的萃取方法，同時闡述了本文的選題背景、研究目的及設計思路。
　　第2章：建立了Fe3O4@PDA磁性固相萃取-HPLC法測定水中的多環(huán)芳烴。合成了殼-核結(jié)構(gòu)的Fe3O4@PDA磁性納米材料并對其進行了表征，利用Fe3O4@PDA與多環(huán)芳烴的π-π堆積效應萃取水中的多環(huán)芳烴，考察了萃取劑用量、pH、離子

3、強度、洗脫劑體積、超聲時間及水樣體積對萃取效率的影響，得出最優(yōu)的樣品前處理條件為：80 mg Fe3O4@PDA；4 mL乙腈；超聲時間3 min；250 mL水樣體積；多環(huán)芳烴的萃取效率不受溶液pH和離子強度的影響。在最優(yōu)的萃取條件下，測定了自來水、井水和河水等三種水樣，結(jié)果均未檢測到多環(huán)芳烴。方法的加標回收率在95％-110%之間，兩種多環(huán)芳烴菲和芘的富集倍數(shù)分別是451和455。這種磁性固相萃取方法利用磁性納米材料可以快速地吸附目

4、標分析物并且與樣品溶液分離。本文所建立的方法具有簡便、快捷、萃取率高的優(yōu)勢。
　　第3章：建立了pH依賴型脂肪酸輔助的分散液-液微萃取-HPLC法測定水中的多環(huán)芳烴。通過調(diào)節(jié)溶液的pH來改變萃取劑正庚酸（pKa=4.78）的存在狀態(tài)從而實現(xiàn)對目標物的萃?。簩⑤腿┱峒尤氲綐悠啡芤褐校捎谒c水相不互溶而懸浮在溶液表面。當加入濃氨水將溶液調(diào)至堿性時（約比正庚酸的pKa高3個pH），大約99.9%的脂肪酸呈離子狀態(tài)形成膠束，疏水性

5、的多環(huán)芳烴被萃取到膠束中。當加入濃硫酸將溶液調(diào)至酸性時（約比正庚酸的pKa低3個pH），超過99.9%的脂肪酸會返回到最初疏水的狀態(tài)，從而帶著目標萃取物與水相分離。主要考察了萃取劑種類、萃取劑用量、濃氨水用量、濃硫酸用量、離心時間對萃取效率的影響，并確定了最優(yōu)的樣品前處理條件：55μL正庚酸；50μL濃氨水；500μL濃硫酸；離心時間3 min。在最優(yōu)的萃取條件下，測定了自來水、井水和海水等三種水樣，結(jié)果均未檢測到多環(huán)芳烴。方法的加標回