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1、8141固相微萃取的原理固相微萃取(solid—phasemicroextraction,SPME)技術(shù)是20世紀(jì)90年代初期興起的一項(xiàng)樣品前處理與富集技術(shù),它最先由加拿大Waterloo大學(xué)Pawliszyn教授的研究小組于1989年首次研制成功,屬于非溶劑型選擇性萃取法,是一種集采樣、萃取、濃縮、進(jìn)樣于一體的分析技術(shù)。SPME裝置略似進(jìn)樣器,在特制注射器筒內(nèi)的不銹鋼細(xì)管頂端分別連接一根穿透針和纖維固定針,針頭上連接一根熔融石英纖維,
2、上面涂布一層多聚物固定相,注射器的柱塞控制纖維的進(jìn)退。當(dāng)纖維暴露在樣品中時(shí),涂層可從液態(tài)/氣態(tài)基質(zhì)中吸附萃取待測(cè)物,經(jīng)過(guò)一段時(shí)間后,已富集了待測(cè)物的纖維可直接轉(zhuǎn)移到儀器(通常是氣相色譜儀,即SPME—GC)中,通過(guò)一定的方式解吸附,然后進(jìn)行分離分析。典型的SPME裝置如圖8一12所示。SPME熔融石英纖維涂布固定相與樣品或其頂空充分接觸,待測(cè)物在兩相間分配達(dá)到平目前,SPME裝置已實(shí)現(xiàn)商品化。該裝置主要由兩部分組成:一部分是作為支撐用的
3、微量注射器底座;另一部分是類(lèi)似于注射針頭形狀的熔融石英纖維,其半徑一般為15mm,上面涂布著固定體積(/g度為10~100ttm)的聚合物固定液。操作時(shí),只需將熔融石英纖繃插入樣品或樣品上層氣體(即頂空)中,平衡一段時(shí)間,使萃取物富集于固定液后,即可取出直接進(jìn)樣至GC或HPLC儀中進(jìn)行分析。SPME法與其他萃取方法的比較見(jiàn)表8—12第3章固相微萃取儀器與裝置固相微萃取(SolidPhaseMicroextraction,SPME)是20
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