乙酰水楊酸的制備

1、化學(xué)綜合設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)報(bào)告化學(xué)綜合設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)報(bào)告學(xué)院：學(xué)院：物理化學(xué)學(xué)院物理化學(xué)學(xué)院班級：班級：應(yīng)用化學(xué)應(yīng)用化學(xué)1001學(xué)年：學(xué)年：2012~2013第二學(xué)期學(xué)號311013030106姓名李曉靜指導(dǎo)教師指導(dǎo)教師張磊課程名稱課程名稱化學(xué)綜合設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)課程編號課程編號130030501實(shí)驗(yàn)名稱實(shí)驗(yàn)名稱乙酰水楊酸（阿司匹林）解熱鎮(zhèn)痛藥的制備實(shí)驗(yàn)類型實(shí)驗(yàn)類型綜合性試驗(yàn)實(shí)驗(yàn)地點(diǎn)實(shí)驗(yàn)地點(diǎn)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)時(shí)間實(shí)驗(yàn)時(shí)間2013年6月27日實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：（簡述）實(shí)

2、驗(yàn)內(nèi)容：（簡述）水楊酸、乙酸酐在磷酸或者濃硫酸催化劑的催化下，進(jìn)行?；磻?yīng)，所得粗產(chǎn)品進(jìn)一步在飽和碳酸氫鈉的堿化作用下，形成水溶性鹽，從而與少量水楊酸形成的高聚物分離，通過減壓抽濾后，向?yàn)V液中加入鹽酸調(diào)節(jié)溶液的pH冰浴冷卻析出晶體，減壓抽濾后進(jìn)行干燥稱量，用三氯化鐵檢測產(chǎn)品的純度設(shè)計(jì)方案及流程設(shè)計(jì)方案及流程：150mL干的錐形瓶干的錐形瓶2g水楊酸水楊酸5mL乙酸酐乙酸酐10dH2SO4溶解溶解10min水浴水浴85~9085~90℃冷

3、卻至室溫析晶冷卻至室溫析晶50mL水冰水浴冰水浴析晶析晶抽濾抽濾粗品計(jì)量粗品計(jì)量100m燒杯燒杯25mL飽和碳酸鈉飽和碳酸鈉溶解溶解抽濾抽濾濾渣濾渣濾渣濾渣濾液濾液水濾液濾液15mlHCl攪拌攪拌析晶析晶冰水浴冰水浴抽濾抽濾濾液濾液晶體晶體冷水洗冷水洗抽濾抽濾80℃烘干烘干用三氯化鐵檢驗(yàn)無明顯現(xiàn)象用三氯化鐵檢驗(yàn)無明顯現(xiàn)象成品稱量（白色晶體）成品稱量（白色晶體）關(guān)鍵技術(shù)分析：關(guān)鍵技術(shù)分析：1）儀器要全部干燥，藥品也要實(shí)現(xiàn)經(jīng)干燥處理。2）實(shí)

4、驗(yàn)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，因?yàn)橐宜狒哂袕?qiáng)烈刺激性，并注意不要粘在皮膚上。3）醋酐要使用新蒸餾的，長時(shí)間放置的乙酸酐遇空氣中的水，容易分解成乙酸。4）要按照書上的順序加樣。否則，如果先加水楊酸和濃硫酸，水楊酸就會(huì)被氧化。5）水楊酸和乙酸酐最好的比例為1：2或1：36）本實(shí)驗(yàn)中要注意控制好溫度(85－90℃)否則溫度過高將增加副產(chǎn)物的生成，如水楊酰水楊酸、乙酰水楊酰水楊酸、乙酰水楊酸酐等。7）將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移到水中時(shí)，要充分?jǐn)嚢?，將大的固體顆粒攪碎，