實驗一阿司匹林（乙酰水楊酸）的合成

1、學(xué)習(xí)從茶葉中提取咖啡因的基本原理和方法，了解咖啡因的一般性質(zhì)。掌握用索氏提取器提取有機物的原理和方法。進一步熟悉萃取、蒸餾、升華等基本操作。,1,一、實驗?zāi)康?茶葉中咖啡因的提取及HPLC鑒定,咖啡因（1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤）,萃取富集,升化精制,咖啡因呈弱堿性，常以鹽或游離狀態(tài)存在，能溶于氯仿、丙酮、乙醇和水。選擇一定溶劑（如乙醇）對茶葉中咖啡因進行萃取富集。,mp. 234-237℃升華溫度：178 ℃,二、實驗

2、原理,三、實驗裝置,索氏提取器,蒸餾裝置,四、實驗步驟,8 g茶葉末,80 mL95%乙醇,,150 ml圓底燒瓶,加熱回流1h,,改成蒸餾裝置,,,蒸去乙醇,回收乙醇,大部分,,5-10ml殘液,倒入蒸發(fā)皿中,,少量乙醇洗滌燒瓶,加入4-5g生石灰粉末,,,蒸干乙醇,蒸發(fā)皿移至石棉網(wǎng),小火加熱升華,,有咖啡因針狀晶體出現(xiàn)時停止加熱,,小火焙炒,,蒸去水分,加蓋濾紙片,咖啡因的鑒定,1）與生物堿試劑反應(yīng)取少量咖啡因晶體于小試管中，加1

3、mL水，微熱，使固體溶解。分裝于兩支試管中，一支加入1~2滴5%丹寧溶液，記錄現(xiàn)象。另一支加入1~2滴10%HCl，再加入1~2滴碘化鉍鉀溶液，記錄現(xiàn)象。2）氧化取少量咖啡因于表面皿中，加入30%雙氧水8~10滴，置于水浴上蒸干，記錄殘渣的顏色。再加1滴濃氨水于殘渣上，觀察并記錄顏色變化,2011.10,醫(yī)用化學(xué)實驗,5,HPLC鑒定,標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制：分別移取咖啡因儲備液0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL

4、、4.00mL、5.00mL于10mL容量瓶中用35:65甲醇/水(體積分數(shù))流動相定容，搖勻、備用；得到一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。樣品制備：移取適量體積樣品，超聲脫氣5min，用0.459m濾膜過濾，取5.0mL已濾樣品于10mL容量瓶中，用35:65甲醇/水(體積分數(shù))流動相定容至刻度，搖勻、備用。打開電腦工作站，輸入相應(yīng)的分析參數(shù)，待基線穩(wěn)定后，開始進樣分析。當(dāng)咖啡因的色譜峰出完后，按工作站停止按鈕，進行數(shù)據(jù)處理。記錄各標(biāo)準(zhǔn)溶液出峰

5、時間，峰面積，繪制工作曲線。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)品中咖啡因的出峰時間，定性判斷樣品中的咖啡因，并根據(jù)工作曲線確定樣品中的咖啡因含量。,2011.10,醫(yī)用化學(xué)實驗,6,注意事項,1、濾紙筒的直徑要略小于抽提筒的內(nèi)徑 , 其高度一般要超過虹吸管, 但是樣品不得高于虹吸管。如無現(xiàn)成的濾紙筒, 可自行制作。其方法為 ：取脫脂濾紙一張, 卷成圓筒狀(其直徑略小于抽提筒內(nèi)徑), 底部折起而封閉(必要時可用線扎緊), 裝入樣品, 上口蓋脫脂棉, 以保證回流液

6、均勻地浸透被萃取物。2、索式提取器的虹吸管極易折斷，裝置裝置和取拿時必須特別小心。3、提取時，如留燒瓶里有少量水分, 升華開始時, 將產(chǎn)生一些煙霧, 污染器皿和產(chǎn)品。 4、蒸發(fā)皿上覆蓋刺有小孔的濾紙是為了避免已升華的咖啡因回落入蒸發(fā)皿中, 紙上的小孔應(yīng)保證蒸氣通過。漏斗頸塞棉花, 為防止咖啡因蒸氣逸出。5、在升華過程中必須始終嚴格控制加熱溫度, 溫度太高, 將導(dǎo)致被烘物和濾紙?zhí)炕? 一些有色物質(zhì)也會被帶出來, 影響產(chǎn)品的質(zhì)和量。