乙酰水楊酸藥物分子印跡聚合物的制備、性能及檢測應(yīng)用研究.pdf

1、目的：利用分子印跡技術(shù)，建立一種高效實用的從復(fù)雜基體中富集分析乙酰水楊酸的新方法；建立一種洗脫模板分子的新方法；從分子水平進一步認(rèn)識印跡機理，為開發(fā)合成分子印跡聚合物提供理論依據(jù)。 方法：應(yīng)用分子印跡技術(shù)，采用封管聚合、犧牲硅膠聚合、原位聚合三種方法制備藥物乙酰水楊酸的分子印跡聚合物，采用掃描電鏡、IR、UV、HPLC等技術(shù)對預(yù)聚合體系及制得的MIP進行分析和表征；采用MIP的等溫吸附、Scatchard分析對MIP的靜態(tài)吸附性

2、能及吸附特異性進行系統(tǒng)的研究。利用超聲提取優(yōu)化模板分子的洗脫。 結(jié)果： 1．采用封管聚合法，以Asp為模板分子，分別以MAA、AM為功能單體，1,4-二乙烯基苯為交聯(lián)劑，合成了系列Asp-MIPs。吸附實驗及Scatchard分析結(jié)果表明，Asp-MIPs對Asp存在兩類不同親合力的結(jié)合位點，P（Aasp）較P（Masp）具有更的結(jié)合性能。對預(yù)聚合體系的UV研究表明，AM較MAA更易與Asp形成氫鍵作用。將合成的Asp-

3、MIPs用于阿斯匹林片劑的分析，結(jié)果與藥典法分析結(jié)果，無顯著性差異。 2．利用硅膠為犧牲材料，對聚合工藝進行優(yōu)化，合成以AM、4-VP為功能單體的系列Asp-MIPs。對致孔劑用量進行優(yōu)化，發(fā)現(xiàn)一定范圍內(nèi)，其用量的增加可提高MIP的吸附能力，但用量太大，則會使聚合反應(yīng)速率變慢且MIP吸附能力下降。對聚合反應(yīng)前后及洗脫前后的MIP進行IR分析，識別特征基團對MIP的特異性吸附性能。Scatchard分析表明，各MIPs在對底物進行

4、吸附時，均會產(chǎn)生兩種不同類的親和位點，同時合成的NMIP則不符合Scatchard吸附模型。犧牲硅膠法合成MIP的SEM顯示，它具有比封管聚合生成的MIP表面積大并相對均勻、形狀規(guī)則的顆粒。 3．采用原位聚合法，以AM為功能單體，DVB為交聯(lián)劑，合成Asp-MIPs。系統(tǒng)地研究了致孔劑體系、聚合時間等因素對聚合物結(jié)構(gòu)及性能的影響；發(fā)現(xiàn)致孔劑體系及聚合時間等對能否制備高選擇性的印跡聚合物影響較大；掃描電鏡顯示了制備的分子印跡整體柱

5、具有大孔結(jié)構(gòu)，可以允許流動相以較低的壓力流過色譜柱。可以通過提高流速來加速分離。整體柱色譜實驗表明，Asp-MIPs整體柱對Asp有特異性，分析時柱壓低，傳質(zhì)速度快，重復(fù)性好。 結(jié)論：Asp-MIPs能成功地用于復(fù)雜基體樣品的分析，為實際環(huán)境樣品及血液樣品中Asp的選擇性富集和分離，提供了一條簡便有效的途徑。對Asp-MIP而言，AM是一種更優(yōu)的功能單體；犧牲硅膠法較封管聚合法得的MIP具有較大的表積，具有更強的吸附能力，且操作