動物源性食品中類固醇激素殘留的檢測方法研究.pdf

1、動物源性食品中激素殘留的分析檢測，對于保障食品安全，維護(hù)消費(fèi)者的健康具有重要意義。本文旨在運(yùn)用凝膠滲透色譜(GPC)實(shí)現(xiàn)目標(biāo)化合物和高分子干擾物的有效分離，提高提取效率，并建立氣相色譜-質(zhì)譜法、液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法分離和測定動物源性食品中多種激素殘留。全文分為如下四個部分：
　　 第一章：簡述類固醇激素的基本知識，綜述近年來樣品前處理技術(shù)及分離分析方法研究現(xiàn)狀。
　　 第二章：建立了凝膠滲透色譜分離-固相萃取凈化-超快速

2、液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(GPC-SPE-RRLC-MS/MS)測定牛肉中9種類固醇激素殘留的方法。試樣經(jīng)酶解，提取，凈化和濃縮后，經(jīng)Agilent Plus C18 柱分離以MS/MS 多反應(yīng)監(jiān)測掃描模式檢測。本方法已成功應(yīng)用于高脂肪和基質(zhì)復(fù)雜樣品中9種類固醇激素殘留的檢測。
　　 第三章：建立了奶粉中糖皮質(zhì)激素類藥物殘留的凝膠凈化色譜-超快速液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(GPC-RRLC-MS/MS)的分析方法,成功實(shí)現(xiàn)了5種糖皮質(zhì)激素的基

3、線分離。方法定量限為0.2-0.5 μg/kg，低于由歐盟制定的食品中糖皮質(zhì)激素最高殘留限量。該方法快速、準(zhǔn)確、特異性好,可實(shí)現(xiàn)樣本靈敏、準(zhǔn)確的定性定量分析。
　　 第四章：建立了嬰幼兒配方奶粉中6種雌激素的氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)分析新方法。樣品經(jīng)酶解、提取衍生化后，經(jīng)HP-5MS 弱極性色譜柱分離，以質(zhì)譜檢測器在SIM模式下進(jìn)行定性分析和定量檢測。通過優(yōu)化升溫程序，實(shí)現(xiàn)了雌二醇的兩種同分異構(gòu)體的有效分離。校準(zhǔn)曲線呈現(xiàn)良好