動物源性食品中游離棉酚檢測方法研究.pdf

1、本文對棉籽和動物源性食品中游離棉酚含量的檢測方法進行了研究，通過柱前衍生化的方法對游離棉酚進行拆分。建立棉籽仁、棉莖及棉葉中游離棉酚含量檢測的HPLC-MS法;建立棉籽中左旋棉酚和右旋棉酚含量檢測的HPLC-MS法;在此基礎上，用棉籽飼喂大鼠，建立大鼠血漿中左旋棉酚和右旋棉酚含量檢測的HPLC法;進一步建立大鼠血漿、肝臟和肌肉中左旋棉酚和右旋棉酚含量檢測的HPLC-MS法;在烏魯木齊市場上采集雞肝、豬肝、雞肉和豬肉等動物源性食品，利用所

2、建立的方法檢測其中左旋棉酚和右旋棉酚含量。試驗結果如下:
　　1.HPLC-MS內(nèi)標法檢測新疆市售的棉籽，及沙灣地區(qū)棉田的棉莖、棉葉中游離棉酚含量。以甘草次酸為內(nèi)標物，結果符合分析測定方法要求。棉籽仁樣品中游離棉酚的含量為6.66～10.14mg/g，棉莖樣品中游離棉酚的含量為0.018mg/g，棉葉樣品中游離棉酚的含量為0.015 mg/g。該方法靈敏度高，專屬性強，樣品處理簡便易行，可準確測定棉籽仁、棉莖和棉葉中游離棉酚的含量

3、。
　　2.柱前衍生-HPLC-MS法檢測棉籽仁中左旋棉酚和右旋棉酚含量。以(R)-(-)-2-胺基-1-丙醇為衍生化試劑，結果棉籽仁中左旋棉酚含量為1.60～4.09mg/g，右旋棉酚含量為2.30～5.69mg/g。該方法靈敏度更高，雜質(zhì)干擾小，為生物樣品中棉酚旋光異構體的檢測提供參考價值。
　　3.柱前衍生-HPLC法檢測大鼠血漿中左旋棉酚和右旋棉酚含量。用乙腈作溶劑，除蛋白和提取游離棉酚，氮吹方法處理樣品，方法簡單可

4、行，并進行方法學考察，符合分析測定方法要求，可用來檢測血漿中左旋棉酚和右旋棉酚含量。給藥大鼠血漿中左旋棉酚含量為0.0767～0.1318μg/mL，右旋棉酚含量為1.5213～1.7417μ g/mL。
　　4.柱前衍生-HPLC-MS內(nèi)標法檢測大鼠體內(nèi)左旋棉酚和右旋棉酚含量。結果在大鼠血漿、肝臟和肌肉中均有不同程度的游離棉酚蓄積，肝臟中游離棉酚的含量＞肌肉中游離棉酚的含量＞血漿中游離棉酚的含量。右旋棉酚的含量＞左旋棉酚的含量，

5、尤其在血漿中，兩者的含量差異較大。為動物源性食品中游離棉酚的檢測建立方法。
　　5.在烏魯木齊兩個市場購買動物源性食品，運用已建立的方法檢測游離棉酚含量。結果肝臟樣品中游離棉酚含量低，部分沒有達到檢測限，肉樣中未檢測到游離棉酚。其中雞肝樣品17份，檢出13份，左旋棉酚含量為0.0337～0.6385μg/g,右旋棉酚含量為0.0753～0.5664μg/g。豬肝樣品8份、檢出7份，左旋棉酚含量為0.0626～0.7713μg/g，