動(dòng)物源性食品中磺胺和氟喹諾酮類獸藥殘留分析方法研究.pdf

1、本文共分四章。
　　 第一章：文獻(xiàn)綜述，概括了動(dòng)物源性食品中獸藥殘留分析方法的現(xiàn)狀和進(jìn)展情況。對(duì)磺胺類藥物和氟喹諾酮類藥物進(jìn)行了簡(jiǎn)要介紹，詳細(xì)總結(jié)了樣品前處理技術(shù)和獸藥殘留檢測(cè)技術(shù)的發(fā)展情況，以及這些技術(shù)在動(dòng)物源性食品中磺胺類和氟喹諾酮類獸藥殘留分析中的應(yīng)用。
　　 第二章：本文建立了一種同時(shí)測(cè)定豬肉中3種磺胺和7種氟喹諾酮類藥物殘留量的固相萃取一高效液相色譜法。樣品經(jīng)2％醋酸/乙腈提取，正己烷脫脂，過(guò)ENVI-18固相

2、萃取柱凈化。使用Shimadzu VP-ODS（250mm×4.6mm，5μm）色譜柱，以甲醇-0.02 mol/L磷酸鹽緩沖液-三乙胺系（體積比為25.5/74.5，pH2.80）為流動(dòng)相，采用二極管陣列檢測(cè)器進(jìn)行測(cè)定。10種藥物在0.1mg/L～5.0mg/L濃度范圍內(nèi)線性良好，相關(guān)系數(shù)均大于0.9999。檢測(cè)限（LOD）為3.40μg/kg～9.001μg/kg，定量限（LOQ）為11.33μg/kg～30.00μg/kg。樣品的

3、平均加標(biāo)回收率在69‰～104％之間，RSD<5％（n=3）。
　　 第三章：本文建立了高效液相色譜-二極管陣列檢測(cè)法同時(shí)測(cè)定雞肉中磺胺類和氟喹諾酮類獸藥殘留量的測(cè)量不確定度評(píng)定方法。通過(guò)建立數(shù)學(xué)模型，分析不確定度的來(lái)源，對(duì)各不確定度分量進(jìn)行量化，給出了3種磺胺和7種氟喹諾酮類藥物測(cè)定結(jié)果的擴(kuò)展不確定度。
　　 第四章：本文建立了一種同時(shí)測(cè)定雞肉中3種磺胺和7種氟喹諾酮類藥物殘留量的高效液相色譜-電噴霧串聯(lián)質(zhì)譜方法（HP

4、LC-ESI-MS/MS）。樣品經(jīng)2％醋酸/乙腈提取，正己烷脫脂，過(guò)ENVI-18固相萃取柱凈化。以乙腈和0.05％甲酸溶液作為流動(dòng)相，采用梯度洗脫程序進(jìn)行液相色譜分離，質(zhì)譜檢測(cè)器進(jìn)行定性和定量分析。10種藥物在0.02mg/L～2.0mg/L濃度范圍內(nèi)線性良好，相關(guān)系數(shù)均大于0.9988。檢測(cè)限（LOD）為1.10μg/kg～6.85μg/kg，定量限（LOQ）為3.68μg/kg～22.85μg/kg，樣品的平均加標(biāo)回收率在68.9