鰻魚中農(nóng)藥多殘留檢測(cè)方法的研究.pdf

1、近年來(lái)，水產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留問(wèn)題越來(lái)越成為人們關(guān)注的焦點(diǎn)，本研究針對(duì)鰻魚中日本肯定列表規(guī)定的13種農(nóng)藥殘留檢測(cè)項(xiàng)目，首次建立了快速簡(jiǎn)便的鰻魚前處理方法和高靈敏度的分析檢測(cè)方法，該方法滿足殘留分析質(zhì)量控制指南的技術(shù)驗(yàn)證要求和輸日水產(chǎn)品的檢測(cè)技術(shù)要求。
　　 一．LC-MS/MS法同時(shí)檢測(cè)鰻魚中6種農(nóng)藥殘留的研究
　　 目的:建立同時(shí)測(cè)定鰻魚中6種農(nóng)藥的高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜分析方法。這6種農(nóng)藥分別是：苯胺靈、腈嘧菌酯、氨苯乙酯

2、、氟酮唑草、丙蠅驅(qū)、唑螨酯。
　　 方法：采用純乙腈超聲提取10min，以中性氧化鋁和Florisil固相萃取柱凈化，以乙腈-乙酸銨緩沖液作為流動(dòng)相，Phenomenex Luna 3μC18(2) 100A (150×2.00mm3μm)反相色譜柱，采用梯度洗脫，在正離子模式下以電噴霧電離串聯(lián)質(zhì)譜進(jìn)行測(cè)定。
　　 結(jié)果：6種待測(cè)物的線性范圍為0.5μg/L～100μg/L；相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差(RSD)為3.3％～14.1％；本

3、方法的檢出限為0.05μg/kg～3μg/kg；鰻魚樣品的加標(biāo)平均回收率為75.21％～104.11％。
　　 結(jié)論：本方法對(duì)鰻魚中6種農(nóng)藥進(jìn)行檢測(cè)，基體干擾少，效果良好，可以滿足實(shí)際檢測(cè)要求。實(shí)踐證明，該檢測(cè)方法快速高效，靈敏度高。符合日常檢測(cè)的要求， 可應(yīng)用在鰻魚的檢測(cè)工作中。
　　 二．GC-MS/MS法同時(shí)檢測(cè)鰻魚中7種農(nóng)藥殘留的研究
　　 目的:本文建立同時(shí)測(cè)定鰻魚中7種農(nóng)藥的氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜分析方法

4、。這7種農(nóng)藥分別是：禾草丹、α-硫丹、β-硫丹、三氯殺螨醇、滅線磷、二嗪磷、甲基對(duì)硫磷。
　　 方法：本實(shí)驗(yàn)通過(guò)乙腈超聲提取，以凝膠滲透色譜（GPC）凈化，乙酸乙酯—環(huán)己烷(體積比1:l)作為流動(dòng)相，收集18-26min的餾分，進(jìn)行在線濃縮，然后以DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm石英毛細(xì)管柱為色譜柱，程序升溫，最后用GC-MS/MS（MRM）同時(shí)監(jiān)測(cè)不同鰻魚樣品中的7種農(nóng)藥殘留的檢測(cè)方法。
　　 結(jié)果：7