中藥材中農(nóng)藥多殘留檢測與安全使用技術(shù)研究.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、中藥來源于天然,其種植、加工、貯藏等生產(chǎn)過程中受到的外源性污染,不公影響其品質(zhì),而且嚴(yán)重威脅藥用安全。農(nóng)藥殘留是中藥材中主要的外源性污染物之一,隨著檢測技術(shù)的不斷發(fā)展,世界各國對農(nóng)藥殘留檢測日益關(guān)注,尤其是美國、日本、韓國、德國在植物藥農(nóng)殘檢測分析技術(shù)和安全性控制上較為領(lǐng)先。我國起步較晚,2005年版《中國藥典》僅對黃芪、甘草兩種藥材檢查項下規(guī)定了有機氯類農(nóng)藥殘留限量要求,針對有機磷、有機氯和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的測定分別采用不同的前處理方

2、法和不同的檢測器,不僅增加了檢測成本和檢測時間,也難以與國際接軌。規(guī)范化種植是合格中藥材生產(chǎn)的重要步驟,目前,GAP種植過程中缺乏農(nóng)藥科學(xué)使用指導(dǎo),發(fā)展藥用植物種植中的農(nóng)藥安全使用技術(shù),是發(fā)展中藥生產(chǎn),提高中藥質(zhì)量,保證用藥安全的根本措施之一。為了提高我國農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)和農(nóng)藥安全使用技術(shù),本論文著手于從以下三個方面加以研究:
  1.通過檢索國內(nèi)外相關(guān)文獻(xiàn),概括目前國內(nèi)外的有關(guān)植物藥中農(nóng)藥殘留現(xiàn)狀、研究歷史與進(jìn)展、檢測標(biāo)準(zhǔn)、檢測

3、方法以及限量規(guī)定等,尤其對歐、美、日、德等主要發(fā)達(dá)國家與地區(qū)對植物藥中農(nóng)藥殘留監(jiān)管的法律環(huán)境進(jìn)行了總結(jié)和分析。對比我國與國外有關(guān)中藥材農(nóng)藥殘留的監(jiān)控情況,我國目前在技術(shù)上尚落后與國際先進(jìn)水平,缺乏多殘留的同時檢測方法,在農(nóng)藥使用上缺乏規(guī)范化管理,針對中藥材的農(nóng)殘限量標(biāo)準(zhǔn)尚不完備。
  2.建立了中藥材中農(nóng)藥多殘留同時檢測的方法。本文以藥典規(guī)定的24種農(nóng)藥為檢測指標(biāo),選擇了人參、甘草、黃芪、金銀花、銀杏葉五種常用藥材,樣品以丙酮超聲

4、提取,并采用凝膠滲透色譜(GPC)和氨基固相萃取柱(NH2-SPE)結(jié)合的方法進(jìn)行凈化,氣相色譜與質(zhì)譜串聯(lián)技術(shù)(GC-MS)進(jìn)行同時檢測。結(jié)果如下:24種農(nóng)藥可在34min內(nèi)完全分離,除甲胺磷、敵敵畏外,三個水平添加回收率在70%~120%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于11%。(n=9),對各種農(nóng)藥的檢測限為0.5μg/Kg~2.4μg/Kg,精密度在1.65%~3.00%之間,此方法靈敏度高,重現(xiàn)性好,適用常用中藥中農(nóng)藥殘留的測定。
 

5、 3.建立人參噴施三唑酮農(nóng)藥的安全使用標(biāo)準(zhǔn)。人參是我國主要的出口藥材,在其種植生產(chǎn)過程,銹病的發(fā)病率達(dá)到80%以上,經(jīng)實地調(diào)研發(fā)現(xiàn),為防治銹病當(dāng)?shù)貐⑥r(nóng)普遍噴施三唑酮(粉銹寧)農(nóng)藥,因此,建立人參中三唑酮的測定方法,了解其在人參中的殘留動態(tài)以及三唑酮的施用對人參皂苷含量的影響具有重要意義。本實驗首先建立了人參中三唑酮在的殘留分析方法,以丙酮為溶劑提取,采用凝膠滲透色譜(GPC)和活性炭固相萃取柱(ENVI-Carb-SPE)結(jié)合的方法進(jìn)行

6、樣品的凈化,氣質(zhì)聯(lián)用負(fù)化學(xué)電離源(NCI)檢測,結(jié)表顯示:三唑酮在10分鐘內(nèi)出峰,根及莖葉樣品在3個水平添加回收率在90%~101%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)均小于5%(n=6),三唑酮檢測限為0.15μg/ Kg,儀器進(jìn)樣精密度均小于2%(n=6),均達(dá)到農(nóng)殘分析的要求。其次,利用已建立的三唑酮分析方法和藥典中人參的含量測定方法研究三唑酮在人參上的殘留降解動態(tài)和三唑酮對人參皂苷含量的影響,結(jié)果表明:三唑酮在人參莖葉上的半衰期為5.3

7、2天~6.15天,在人參根中,噴藥后11天~15天三唑酮的消解達(dá)到90%以上,噴施三唑酮對人參皂苷的含量有顯著提高(P<0.01)。最后,根據(jù)三唑酮在人參中的殘留降解動態(tài)提出人參生產(chǎn)中噴施三唑酮的安全使用標(biāo)準(zhǔn),建議人參規(guī)范化種植中,施用20%三唑酮乳油1次,施藥量應(yīng)控制在100mL/ hm2以內(nèi),安全間隔期為15天。
  綜上,采用GPC、SPE凈化技術(shù)和GC/MS分析技術(shù),首次建立了5種常用中藥材中24種農(nóng)藥殘留的同時檢測方法,

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