基質固相分散-高效液相色譜-串聯質譜檢測印染污泥中的染料類污染物.pdf

1、印染行業(yè)是國民經濟重要支柱產業(yè)之一，行業(yè)所需的原料——染料是工業(yè)和生活中必不可少的原材料。染料的種類繁多，其中一些染料中含有對環(huán)境和人體有害的物質，許多國家和相關組織對這些染料的使用作出嚴格的限制。部分分散染料和酸性染料對人體有致敏作用，能引起人體皮膚、黏膜或呼吸道過敏，有的還具有致癌性、致突變等毒性作用。生產排放的染料類污染物通過印染廢水積聚到印染污泥中，往往成為很難處理的一類污染物。染料中的有害成分通過污泥的循環(huán)利用轉移到環(huán)境中，使

2、得人體和動植物的健康受到潛在的威脅。因此，對于印染污泥中染料類污染物的檢測顯得尤為重要，但是印染污泥成分復雜，要分析其中的染料類污染物存在相當大的難度，所以選擇符合要求的樣品前處理方法和檢測方法很關鍵。
　　基質固相分散(Matrix Solid-Phase Dispersion，MSPD)技術操作快速簡便，所需溶劑和樣品量少，特別適合于粘性樣品（例如生物組織）、固體、半固體的處理。MSPD技術自發(fā)明以來，其與GC-MS、HPLC

3、-MS等相結合，在環(huán)境、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品等方面得到了廣泛的應用。本文將MSPD技術應用于萃取污泥樣品中的染料類污染物，提取液進入高效液相色譜-質譜聯用(HPLC-MS/MS)檢測，進行研究。
　　本文主要有以下幾點:
　　1.介紹了染料類污染物的基本情況、常用于污泥樣品的前處理方法及各自特點，著重說明基質固相分散萃取技術在各類樣品中的應用。
　　2.建立了基質固相分散-高效液相色譜-串聯質譜法測定印染污泥中三種分散染料（

4、分散藍35、分散紅1、分散橙37）的分析方法。優(yōu)化了萃取劑的選擇及用量、洗脫劑的選擇及用量、研磨條件、凈化劑條件等萃取效果的影響因素。三種分散染料在最優(yōu)條件下，2～100 ug/kg范圍內線性關系良好(r2＞0.998)，檢出限為0.01～0.14 u g/kg。相對標準偏差2.9％～8.2％，加標回收率86.4％～106.4％，能滿足印染污泥中痕量分散染料的同時檢測。
　　3.對MSPD萃取方法進行再次的試驗，仍運用基質固相分散

5、-高效液相色譜-串聯質譜法測定印染污泥中四種酸性染料（酸性紅1、酸性紅87、酸性橙7和酸性藍83）。四種酸性染料在最優(yōu)條件下在5～100 u g/kg范圍內線性關系良好(r2＞0.996)，檢出限為0.19～0.75 ug/kg。加標回收率在81.7％～103.1％之間，相對標準偏差在1.3％～8.9％之間，能夠同時滿足污泥中酸性染料類污染物的分析測定。
　　4.最后對實驗進行總結，基質固相分散萃取設備簡單，成本低廉，所需時間短，