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文檔簡(jiǎn)介
1、在市場(chǎng)商品中食用色素使用色系較多的是黃色色素,特別是人工合成色素日落黃和檸檬黃。人們分別針對(duì)允許使用的日落黃、檸檬黃兩種黃色色素和堿性橙、酸性橙等違禁黃色色素研究較多,允許使用的合成色素常常存在超標(biāo)準(zhǔn)或超范圍添加;不允許添加的非食用色素常被偷偷的違規(guī)添加。目前非食用色素的檢測(cè)尚未有較為全面的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),因此,在針對(duì)非食用色素的分析檢測(cè)問(wèn)題中有一定的漏洞。所以,開(kāi)發(fā)一種更為簡(jiǎn)單有效的樣品前處理方法,和建立一種能同時(shí)檢測(cè)多種合成色素和工業(yè)染料
2、的高效液相色譜-質(zhì)譜檢測(cè)方法更為迫切。
在本課題中選取10種黃色色素,含1種天然色素(姜黃素),3種允許添加的合成色素(檸檬黃、日落黃、喹啉黃)和6種常見(jiàn)的非食用黃色色素(酸性間胺黃、堿性嫩黃O、堿性橙2、堿性橙21、堿性橙22、酸性橙Ⅱ),分別建立高效液相色譜檢測(cè)方法進(jìn)行定性定量檢測(cè),HPLC-MS/MS作為一個(gè)定性確證的步驟對(duì)10種色素進(jìn)行質(zhì)譜定性分析,以確保結(jié)果的準(zhǔn)確性。
本文主要研究?jī)?nèi)容如下:
1、
3、建立一種同時(shí)檢測(cè)飲料、糖果、糕點(diǎn)食品中10種色素的高效液相色譜法。選取甲醇為提取溶劑對(duì)樣品進(jìn)行提取,通過(guò)對(duì)飲料、糖果、糕點(diǎn)三類樣品的前處理優(yōu)化,確立最佳前處理?xiàng)l件;選取德國(guó)Macherey-Nagel C18色譜柱(4.6×250mm,5μm);進(jìn)樣量:20μL;柱溫25℃;流速1.0 mL/min;檢測(cè)波長(zhǎng):435 nm;流動(dòng)相:甲醇(A)、0.02 mol/L乙酸銨溶液(B)、乙腈(C)為流動(dòng)相梯度洗脫。在優(yōu)化后的最佳色譜條件下,1
4、0種色素在0.25-160.0μg/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)達(dá)到0.994以上,定量限最低可達(dá)到0.125μg/mL,飲料樣品加標(biāo)回收率在88.2~110.8%之間,糖果樣品加標(biāo)回收率在85.8~109.9%之間,糕點(diǎn)樣品加標(biāo)回收率在85.1~109.2%之間。該方法重現(xiàn)性好,靈敏度和準(zhǔn)確度高。
2、建立一種HPLC-MS/MS方法定性分析10種色素,選用流動(dòng)相:(0.1%甲酸+0.005 mol/L甲酸銨)水溶液∶乙
5、腈=70∶30(V/V),正離子檢測(cè)模式(ESI+),檢測(cè)姜黃素、堿性嫩黃O、堿性橙2、堿性橙21、堿性橙22;選用流動(dòng)相:(0.01 mol/L甲酸銨)水溶液∶乙腈=70∶30(V/V),負(fù)離子檢測(cè)模式(ESI-),檢測(cè)酸性間胺黃、檸檬黃、日落黃、喹啉黃、酸性橙Ⅱ。分別進(jìn)行質(zhì)譜定性分析檢測(cè)。
結(jié)果表明本方法適用于飲料、糖果和糕點(diǎn)食品種10色素的定性和定量檢測(cè)分析,該方法具有前處理步驟簡(jiǎn)單、提取效果好,靈敏度高、檢出限低和定量
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