4，5-二甲基-1，3-二氧雜環(huán)戊烯-2-酮合成工藝研究.pdf

1、該文介紹了醫(yī)藥中間體4,5-二甲基-1,3-二氧雜環(huán)戊烯-2-酮(DMDO)的應(yīng)用情況和合成路線,選擇了適于工業(yè)化生產(chǎn)的工藝路線,即采用羥基丁酮為原料,經(jīng)?；?、環(huán)合和脫氯化氫等步驟合成DMDO,并采用單因素試驗(yàn)法詳細(xì)研究了各項(xiàng)工藝條件對(duì)反應(yīng)結(jié)果的影響規(guī)律,確定了優(yōu)化工藝條件. 以羥基丁酮和光氣為原料,合成酰化中間體氯代甲酸丁酮酯的優(yōu)化工藝條件為:羥基丁酮解聚2小時(shí)投料,反應(yīng)溫度5~15℃,羥基丁酮與光氣的摩爾比為1:1.5,羥基丁酮與縛

2、酸劑的摩爾比為1:1.5,羥基丁酮與溶劑二氯乙烷的質(zhì)量比為1:10,反應(yīng)時(shí)間2~3小時(shí),水洗條件為單次用水量2mL·g<'-1>,水洗溫度0~5℃.在此條件下,酰化反應(yīng)收率達(dá)90﹪以上.并針對(duì)?；虚g體的特殊性質(zhì),建立了化學(xué)法進(jìn)行定量分析,所選擇的測定條件穩(wěn)定、可靠,能夠有效指導(dǎo)工藝條件研究. 合成DMDC的優(yōu)化工藝條件為:?；磻?yīng)液的水份含量必須控制在0.05﹪以下,回流環(huán)合時(shí)間為3~4小時(shí),脫氯化氫反應(yīng)溫度為140~160℃,脫氯化