連續(xù)法制備N,N-二甲基-1,3-丙二胺的工藝研究.pdf

1、專業(yè)學(xué)位碩士學(xué)位論文連續(xù)法制備N，N一二甲基一1，3一丙二胺的工藝研究ResearchaboutthetechnologyofpreparingDMAPAcontinuously專業(yè)(工程領(lǐng)域)：絲堂王猩學(xué)31107025完成日期：20130605大連理工大學(xué)DaliallU11iversityofTecllIlology大連理工大學(xué)專業(yè)學(xué)位碩士學(xué)位論文摘要N，N二甲基1：3丙二胺廣泛用于制備表面活性劑、化妝品原料、清潔劑、紡織品、潤滑

2、油添加劑等，是一種重要的精細(xì)化工中間體。隨著人們生活質(zhì)量的提高和工業(yè)的發(fā)展，對其需求量持續(xù)增大，應(yīng)用范圍也在不斷的擴(kuò)寬，目前我國尚未掌握進(jìn)行連續(xù)化規(guī)模生產(chǎn)N，N二甲基1，3丙二胺的技術(shù)，部分產(chǎn)品依靠國外進(jìn)口滿足需求，因此，開發(fā)合成N，N二甲基1，3丙二胺的連續(xù)化工藝可以填補(bǔ)國內(nèi)空白，突破國外的專利保護(hù)以及技術(shù)封鎖，具有一定的理論意義和實(shí)用價值。本文主要采用固定床反應(yīng)器對N，N二甲基1，3丙二胺的連續(xù)化制備工藝進(jìn)行研究。首先，以二甲胺與丙

3、烯腈為原料，在固定床反應(yīng)器中連續(xù)制備二甲氨基丙腈，優(yōu)化催化劑3填充固定床反應(yīng)器反應(yīng)的工藝條件為：反應(yīng)溫度30℃，在二甲胺過量5％的條件下，二甲胺與丙烯腈摩爾比1oo：100進(jìn)料，空速110～4ooh1，丙烯腈的轉(zhuǎn)化率和二甲氨基丙腈選擇性均達(dá)995％以上。對制備的二甲氨基丙腈直接進(jìn)行固定床加氫研究，優(yōu)化加氫工藝為：采取逆流反應(yīng)方式，催化劑為DCF1，反應(yīng)溫度為70℃，氫氣壓力6MPa，總空速O3h1，助催化劑l，助催化劑l含量為046％，

4、二甲氨基丙腈的轉(zhuǎn)化率和N，N二甲基1，3丙二胺的選擇性均達(dá)995％。其次，用固定床反應(yīng)器制備的二甲氨基丙腈作為原料，進(jìn)行高壓反應(yīng)釜間歇加氫反應(yīng)，實(shí)驗考察了不同催化劑、助催化劑、溫度和壓力對反應(yīng)的影響，得到的最佳工藝條件為：催化劑DCF1，助催化劑l，溫度60℃，催化劑用量為DMAPN量的20％，壓力45MPa，二甲氨基丙腈的轉(zhuǎn)化率和N，N二甲基1，3丙二胺選擇性均達(dá)995％以上。關(guān)鍵詞：N，N一二甲基一1，3一丙二胺；二甲氨基丙腈；連續(xù)