大豆脫臭餾出物中濃縮天然VE的酯化工藝研究.pdf

1、大豆油脫臭餾出物(SODD)是濃縮天然維生素E(VE)的重要原料，成分復(fù)雜，主要含有VE、甾醇、甘三酯和游離脂肪酸等。酸催化酯化工藝是目前工業(yè)化濃縮天然VE的主要方法，該方法存在很多不足，如所用酸催化劑會造成設(shè)備腐蝕，產(chǎn)生的大量廢酸水還會污染環(huán)境，而且酯化后甲醇的回收成本高。針對上述問題，本文提出了甘油酯化法處理SODD，搭建了甘油酯化和酯交換連續(xù)化裝置，并對甘油酯化工藝進行了物料衡算和能量衡算，可為工業(yè)化設(shè)計提供依據(jù)。主要研究內(nèi)容及結(jié)

2、論如下:
　　(1)考察反應(yīng)溫度、甘油用量及反應(yīng)時間對單反應(yīng)釜中大豆脫臭餾出物甘油酯化反應(yīng)的影響，并對酯化反應(yīng)動力學(xué)進行了探討。結(jié)果表明:較適宜的操作參數(shù)為反應(yīng)溫度240℃，甘油/脂肪酸（摩爾比）1.1，反應(yīng)時間3h。甘油酯化降酸過程宏觀上呈一級反應(yīng)，且反應(yīng)常數(shù)k隨著溫度的升高而增大，說明甘油酯化降酸反應(yīng)為吸熱反應(yīng)，計算得到表觀反應(yīng)活化能為231.2J/mol。
　　(2)在搭建的多釜串聯(lián)甘油酯化連續(xù)反應(yīng)裝置上，考察了反應(yīng)級

3、數(shù)對降酸效果的影響，結(jié)果表明:對于串聯(lián)全混流反應(yīng)釜甘油酯化反應(yīng)，需四級反應(yīng)釜及以上，可將大豆脫臭餾出物酸值降至1mg KOH/g以下。在此基礎(chǔ)上，對年處理1萬噸大豆脫臭餾出物的甘油酯化反應(yīng)過程進行了物料衡算及能量衡算，結(jié)果表明:四級串聯(lián)全混流反應(yīng)釜中脂肪酸轉(zhuǎn)化率可達到99.24％,整個連續(xù)化酯化工藝所需的熱量為15.03萬大卡/小時。另外，甘油酯化反應(yīng)對VE收率影響較小，多釜串聯(lián)甘油酯化連續(xù)化工藝可以替代間歇式單釜工藝用于SODD中濃縮

4、天然VE的酯化預(yù)處理。
　　(3)對SODD預(yù)酯化后的產(chǎn)物進行酯交換反應(yīng)，通過單釜考察催化劑用量、反應(yīng)時間、酯交換反應(yīng)級數(shù)等對酯交換反應(yīng)的影響。結(jié)果表明:較適宜的操作參數(shù)是反應(yīng)時間為1h，反應(yīng)級數(shù)為兩級;兩級酯交換過程，一級加入油重20％的甲醇，催化劑為油重0.5％的KOH，二級加入油重10％的甲醇，催化劑為油重0.5％的KOH。在此基礎(chǔ)上搭建了二級酯交換連續(xù)化反應(yīng)裝置，考察在連續(xù)進料的過程中甘三脂的轉(zhuǎn)化程度，結(jié)果表明:甲酯含量一