菜籽油脫臭餾出物的維生素E和甾醇提取及共軛亞油酸甾醇酯的制備.pdf

1、菜籽油脫臭餾出物是菜籽油精煉過程中的副產(chǎn)物,主要含有游離脂肪酸、甘油酯、維生素E和植物甾醇等物質(zhì),是生產(chǎn)生物柴油、提取維生素E和植物甾醇的理想原料。然而,目前的工藝存在著生物柴油得率低,維生素E損失率高,有機(jī)溶劑消耗量大,結(jié)晶時間長等問題。此外,植物甾醇在水相和油相中的溶解度均很低,限制了它的制備和利用。為此,本文擬采用復(fù)合酶法催化菜籽油脫臭餾出物,反應(yīng)結(jié)束后將酯化產(chǎn)物冷析過濾,濾液通過分子蒸餾得到生物柴油和維生素E,濾餅(粗甾醇)經(jīng)過

2、超聲結(jié)晶得到高純度甾醇,最后將精制甾醇與共軛亞油酸通過皺褶假絲酵母脂肪酶催化酯化生成甾醇酯,以擴(kuò)大甾醇的應(yīng)用范圍;為高效利用菜籽油脫臭餾出物奠定技術(shù)基礎(chǔ)。主要研究內(nèi)容和結(jié)果摘要如下:
　　1.以Novozyme 435脂肪酶和固定化PS脂肪酶為催化劑,復(fù)合酶法催化菜籽油脫臭餾出物制備生物柴油。考察了不同酯化條件對生物柴油得率和維生素E保留率的影響。通過單因素優(yōu)化和正交試驗(yàn)確定的最佳工藝條件為:復(fù)合酶用量2.5％(w/w,油重),復(fù)

3、合酶配比1:1(w/w),油醇比1:0.25(m/v),反應(yīng)溫度35℃,反應(yīng)時間8h。在最佳條件下,生物柴油得率達(dá)97.93%,維生素E的保留率為98.19%。較單一酶催化生物柴油得率提高17%,維生素E的損失率較酸堿催化降低了18%。
　　2.運(yùn)用超聲結(jié)晶法精制植物甾醇?？疾炝顺暪β?、超聲時間、結(jié)晶時間和料液比對甾醇得率和純度的影響。通過單因素優(yōu)化和正交試驗(yàn)確定的最佳工藝條件為:超聲功率75W,超聲時間1.5min,結(jié)晶時間2

4、h,料液比1:10(m/v)。在此工藝條件下,甾醇的收率為85.7%,純度高達(dá)96.2%。較傳統(tǒng)的溶劑結(jié)晶法有機(jī)溶劑用量減少50%,結(jié)晶時間縮短2/3~7/8。
　　3.以酶法制備共軛亞油酸甾醇酯。以皺褶假絲酵母脂肪酶為催化劑,在正己烷反應(yīng)體系中催化合成共軛亞油酸甾醇酯。以甾醇酯化率為考察指標(biāo),通過單因素和響應(yīng)面優(yōu)化確定的最優(yōu)工藝參數(shù)為:酸醇摩爾比6:1,反應(yīng)溫度40℃,酶用量9.6%(w/w,底物質(zhì)量),反應(yīng)時間87h。在此條件

5、下,甾醇的酯化率高達(dá)97.5%。并以薄層層析檢測和傅立葉紅外檢測證實(shí)所得酯化產(chǎn)物為共軛亞油酸甾醇酯。
　　4.分子蒸餾法提取維生素E。一級蒸餾以去甾醇的酯化產(chǎn)物為原料,在蒸餾溫度100℃,刮膜器轉(zhuǎn)速150r/min,進(jìn)料速率90mL/h的條件下將脂肪酸甲酯蒸出,維生素E的濃度由4.9%濃縮到29.5%,保留率為98.7%。二級蒸餾以一級蒸餾后的重相組分為原料,在蒸餾溫度160℃,刮膜器轉(zhuǎn)速170r/min,進(jìn)料速率80mL/h的條