熒光分析法在藥物檢測(cè)中的應(yīng)用研究.pdf

1、發(fā)光分析是分子發(fā)光光譜分析的簡(jiǎn)稱，它主要包括化學(xué)發(fā)光分析(包括生物發(fā)光分析)，分子熒光分析和磷光分析三種分析法。 由第一電子激發(fā)單重態(tài)所產(chǎn)生的輻射躍遷而伴隨產(chǎn)生的發(fā)光現(xiàn)象稱為熒光，基于對(duì)化合物的熒光性質(zhì)而建立起來的分析測(cè)量方法稱為分子熒光光譜法。自從1867年Goppelsroder進(jìn)行歷史上首次的熒光分析工作后，經(jīng)過一個(gè)多世紀(jì)的發(fā)展，除常用的一些方法，如通過化學(xué)反應(yīng)將沒有熒光性質(zhì)的物質(zhì)轉(zhuǎn)換為適合于測(cè)定的、有一定熒光性質(zhì)的物質(zhì)，

2、熒光淬滅法以及熒光能量轉(zhuǎn)移外，隨著激光技術(shù)、計(jì)算機(jī)和電子學(xué)的新成就等一些新的科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，同步熒光、導(dǎo)數(shù)熒光、時(shí)間分辨熒光、熒光探針、固體表面熒光分析、固相萃取熒光法、熒光反應(yīng)速率法和熒光光纖化學(xué)傳感器等得到了很大很好的發(fā)展。現(xiàn)階段，熒光分析法在藥物監(jiān)測(cè)、食品分析、生化分析以及復(fù)雜體系多組分同時(shí)測(cè)定分析中受到關(guān)注并成為一種重要而有效的分析技術(shù)。本文綜述了近年來熒光分析法在藥物檢測(cè)中的應(yīng)用與研究情況。 本研究工作中，主要利用熒光

3、衍生法、阻抑熒光動(dòng)力學(xué)法及共振光散射法對(duì)藥物進(jìn)行測(cè)定。各項(xiàng)研究工作簡(jiǎn)述如下： 一.熒光衍生法測(cè)定膠囊中苯甘孢霉素的含量在近中性的介質(zhì)中，苯甘孢霉素與Au(Ⅲ)發(fā)生配合反應(yīng)生成熒光物質(zhì)(λex=355nm，λem=438nm)，建立了用熒光分光光度法測(cè)定苯甘孢霉素含量的新方法。在所選定的最佳條件下，苯甘孢霉素的濃度在0.40～20.0mg·L-1范圍內(nèi)與體系熒光強(qiáng)度呈良好的線性關(guān)系，R=0.9982，對(duì)濃度為2.0mg·L-1的苯

4、甘孢霉素連續(xù)測(cè)定11次，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為2.48％，檢出限為0.14mg·L-1，平均回收率為100.4％。本法可用于片劑和膠囊中苯甘孢霉素含量的測(cè)定。 二.阻抑動(dòng)力學(xué)熒光法在藥物檢測(cè)中的應(yīng)用研究 1.注射用的頭孢曲松鈉含量的測(cè)定在弱酸性介質(zhì)中，頭孢曲松鈉能夠阻抑過硫酸鉀氧化熒光桃紅的熒光淬滅反應(yīng)，從而建立了阻抑動(dòng)力學(xué)熒光法測(cè)定頭孢曲松鈉含量的新方法。頭孢曲松鈉的質(zhì)量濃度與熒光強(qiáng)度的變化在1.0×10-6～1.

5、3×10-5g·mL-1范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系，R=0.9980，對(duì)濃度為1.0×10-5g·mL-1的頭孢曲松鈉進(jìn)行11次平行測(cè)定，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為1.29％，檢出限為3.8×10-8g·mL-1。該法簡(jiǎn)便、快速，結(jié)果可靠，可應(yīng)用于藥物制劑中頭孢曲松鈉含量的測(cè)定。 2.片劑中吡羅昔康含量的測(cè)定在弱酸性介質(zhì)中，吡羅昔康能夠阻抑過硫酸鉀氧化熒光桃紅的熒光淬滅反應(yīng)，從而建立了阻抑動(dòng)力學(xué)熒光法測(cè)定吡羅昔康含量的新方法。吡羅昔康的

6、質(zhì)量濃度與熒光強(qiáng)度的變化在1.0×10-7～2.0×10-6g·mL-1范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為3.12％，方法的檢出限為為4.5×10-8g·mL-1。該法簡(jiǎn)便、快速，結(jié)果可靠，可應(yīng)用于藥物制劑中吡羅昔康含量的測(cè)定，結(jié)果令人滿意。 3.頭孢哌酮鈉含量的測(cè)定在弱酸性介質(zhì)中，頭孢哌酮鈉能夠阻抑過硫酸鉀氧化熒光桃紅的熒光淬滅反應(yīng)，從而建立了阻抑動(dòng)力學(xué)熒光法測(cè)定頭孢哌酮鈉含量的新方法。頭孢哌酮鈉的質(zhì)量濃度與熒光強(qiáng)

7、度的變化在1.0×10-6～1.3×10-5g·mL-1范圍內(nèi)呈線性關(guān)系(R=0.9950)，對(duì)濃度為1.0×10-5g·mL-1的頭孢哌酮鈉進(jìn)行11次平行測(cè)定，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為2.32％，方法的檢出限為7.0×10-8g·mL-1。該法簡(jiǎn)便、快速，結(jié)果可靠，可應(yīng)用于藥物制劑中頭孢哌酮鈉含量的測(cè)定。 三共振光散射法測(cè)定丁胺卡那霉素的含量研究了以曙紅Y作為共振光散射探針測(cè)定市售藥品中丁胺卡那霉素的含量的方法。該方法基于在十