茶葉中三類農(nóng)藥多殘留的色質(zhì)聯(lián)用分析方法研究.pdf

1、茶葉因其富含多種有機(jī)營養(yǎng)物和無機(jī)礦物質(zhì)，是我國重要的經(jīng)濟(jì)作物之一，同時也是出口貿(mào)易中的重要組成部分。隨著生活水平的日益增加和健康理念的傳播，茶葉的品質(zhì)和安全問題也受到人們廣泛的關(guān)注。與此同時，伴隨著國際貿(mào)易競爭不斷加劇及日益突出的食品安全問題，我國對茶葉中的農(nóng)藥殘留限量制定了嚴(yán)格的標(biāo)準(zhǔn)。因此，探索一種操作簡便、靈敏度高的茶葉農(nóng)藥多殘留檢測方法，對提高茶葉質(zhì)量、促進(jìn)茶葉順利出口意義重大。固相萃取法和QuEChERS(Quick，Easy，

2、Cheap，Effective，Rugged和Safe的縮寫)法均可作為一種檢測多類藥物殘留的前處理方法，具有簡單、快速、高效等優(yōu)點。因此本論文對這兩種前處理方法的關(guān)鍵技術(shù)進(jìn)行研究，對方法進(jìn)行改善，并結(jié)合氣相色譜-負(fù)化學(xué)源質(zhì)譜、液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)，應(yīng)用于茶葉中擬除蟲菊酯類、煙堿類、氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的快速檢測，主要內(nèi)容和結(jié)果如下:
　　1、建立了茶葉中10種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的氣相色譜-負(fù)化學(xué)源質(zhì)譜的檢測方法。本實驗優(yōu)化了固

3、相萃取過程中的各項實驗參數(shù)，確定了最佳提取溶劑、最佳洗脫液比例和體積。同時確定了最佳的氣相色譜、質(zhì)譜條件。此外本論文采用了基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線法，有效降低了茶葉樣品中的基質(zhì)效應(yīng)。在空白樣品加標(biāo)實驗中，10種農(nóng)藥的平均加標(biāo)回收率為83.5-118.3％，日內(nèi)和日間精密度均小于11.1％;其中甲氰菊酯、氯氟氰菊酯的定量限為0.01 mg/kg，余下8種擬除蟲菊酯農(nóng)藥的定量限為0.05 mg/kg。利用本方法對9個批次茶葉樣品進(jìn)行檢測，其中聯(lián)苯菊

4、酯有檢出。
　　2、建立了基于多壁碳納米管(MWCNTs)的QuEChERS前處理方法，結(jié)合液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)對茶葉中5種煙堿類農(nóng)藥進(jìn)行了定量分析。本實驗利用多壁碳納米管強(qiáng)大的吸附能力，在前處理過程中優(yōu)化了提取方法、探索其對基質(zhì)效應(yīng)的影響以及不同量的多壁碳納米管對茶葉凈化效果的影響。與傳統(tǒng)的吸附劑相比，該材料能更好的吸附茶葉基質(zhì)中的色素、茶多酚、茶堿等干擾雜質(zhì)，凈化效果明顯，極大地降低了基質(zhì)干擾。該方法平均回收率在72-110

5、％范圍內(nèi);日內(nèi)日間精密度小于13％;5種煙堿類化合物的定量限達(dá)到0.01 mg/kg。利用建立的方法對10個批次的茶葉樣品進(jìn)行檢測，陽性樣品有檢出。
　　3、建立了基于新納米材料石墨烯(Graphene)的QuEChERS前處理方法，結(jié)合液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)對茶葉中15種氨基甲酸酯類農(nóng)藥進(jìn)行了定量分析。本實驗探索了石墨烯對基質(zhì)效應(yīng)的影響并優(yōu)化了石墨烯用量。與傳統(tǒng)的吸附劑相比，該吸附材料能有效地減少共萃取雜質(zhì)，降低對茶葉基質(zhì)的干擾