QuEChERS法—色質(zhì)聯(lián)用技術(shù)在農(nóng)藥殘留檢測(cè)應(yīng)用中的研究.pdf

1、隨著人民生活水平的日益提高,食品安全已經(jīng)成為廣泛關(guān)注的問題。由于農(nóng)藥的大量使用,環(huán)境和食品中的農(nóng)藥殘留問題已經(jīng)引起了人們的高度重視。為此,各國對(duì)農(nóng)藥在食品中的殘留監(jiān)控也越來越嚴(yán)格,很多國家先后制定了食品中多種農(nóng)藥的最高殘留限量,已形成制約我國食品出口的貿(mào)易壁壘。食品中危及人身健康和環(huán)境安全的農(nóng)藥殘留分析檢測(cè)已成為廣大分析工作者面臨的重要研究?jī)?nèi)容之一。但因其體系復(fù)雜、組分痕量,給快速分離和準(zhǔn)確測(cè)定帶來了很大的困難。因此,建立快速、高效、靈

2、敏的農(nóng)藥多殘留檢測(cè)方法是目前國際上的熱點(diǎn)研究課題。本文根據(jù)我國食品中農(nóng)藥使用品種和主要出口國農(nóng)藥殘留限量的要求,對(duì)蔬菜、水果、茶葉及中藥中農(nóng)藥多殘留的提取、凈化技術(shù)和色譜/質(zhì)譜檢測(cè)條件進(jìn)行了研究,建立了一種快速、準(zhǔn)確、靈敏、廉價(jià)的食品中農(nóng)藥殘留的檢測(cè)方法。主要包括以下內(nèi)容：1.建立蔬菜、水果及茶葉中多農(nóng)殘的QuEChERS/氣相色譜/質(zhì)譜(QuEChERS/GC/MS)檢測(cè)方法。通過樣品前處理各條件優(yōu)選,建立了用乙腈提取,采用C18、P

3、SA和GCB凈化樣品的前處理方法,氣相色譜/質(zhì)譜(GC/MS)的選擇離子監(jiān)測(cè)(SIM)模式分析了樣品中的30種農(nóng)藥殘留。方法檢測(cè)限為0.015～6.5μg/L,回收率為70％～114%,RSD小于10.4%,在各自的線性范圍內(nèi),峰面積Y與質(zhì)量濃度X的線性關(guān)系良好,R2>0.994,符合多農(nóng)殘檢測(cè)要求。2.建立氣相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜(GC/MS/MS)同時(shí)檢測(cè)黃芪中40種農(nóng)藥的多殘留分析方法。采用QuEChERS樣品前處

4、理方法,從黃芪中提取凈化殘留農(nóng)藥,用氣相色譜/三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定。在0.0025～1.0 mg/L范圍內(nèi),各種農(nóng)藥基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的峰面積與其濃度呈良好的線性關(guān)系,最低檢測(cè)限在0.10～42 ng/L(S/N=3)范圍內(nèi)。在樣品中添加40種農(nóng)藥的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,以環(huán)氧七氯為內(nèi)標(biāo),各種農(nóng)藥的平均回收率75%～112%,RSD為2.02%～11.58%(n=6)。該方法的靈敏度、準(zhǔn)確度和精密度均符合農(nóng)藥殘留檢測(cè)的技術(shù)要求。同時(shí)比較了單重四級(jí)

5、桿和串聯(lián)四級(jí)桿對(duì)相同樣品的檢測(cè),結(jié)果表明,串聯(lián)四級(jí)桿模式有更高的選擇性及靈敏度,定性、定量更準(zhǔn)確。3.通過優(yōu)化超高效液相色譜流動(dòng)相、梯度洗脫程序和樣品溶解液等條件,建立了43種農(nóng)藥的超高效液相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜(UPLC/MS/MS)的檢測(cè)方法。樣品使用QuEChERS方法提取、凈化。超高效液相色譜使用Waters ACQUITY UPLC HSS T3 (50 mm×2.1 mm,1.8μm)色譜柱,流動(dòng)相為含0.05%甲酸的乙腈水溶液。