磺化聚酰亞胺膜用于測定動物源性食品中磺胺類藥物殘留前處理方法的建立.pdf

1、磺胺類藥物是一類人工合成的抗生素，經(jīng)常被當做獸藥來使用。它們是畜牧業(yè)中最常見的用于治療感染和促進生長的抗菌劑之一。然而，磺胺類藥物在畜牧業(yè)中的過度使用，或者不恰當?shù)氖褂脤е禄瘜W品殘留在肉，蛋，魚，奶等產(chǎn)品中。由于有些磺胺類藥物能夠致癌，促進抗藥性細菌的產(chǎn)生，還會引起人類的過敏反應，牛奶中殘留的磺胺類藥物引起了極大的關注。目前，已開發(fā)多種檢測不同食品基質(zhì)中殘留磺胺的方法，如分光光度法（SP），氣相色譜法（GC），氣相色譜-質(zhì)譜法（GC

2、–MS），毛細管電泳-紫外檢測法（CE-UV），高效液相色譜（HPLC）紫外檢測法、熒光檢測法、質(zhì)譜法等。由于存在于食品樣品中的磺胺類藥物的濃度通常都很低，并且食品樣品基質(zhì)復雜，所以富集和凈化步驟對于準確的檢測顯得尤為重要。目前，富集和凈化技術主要包括液液萃取，在線/離線固相萃取和基質(zhì)固相分散萃取。然而，這些方法通常耗時，并且需要用到傳統(tǒng)的揮發(fā)性有機溶劑。此外，不同基質(zhì)中的磺胺類藥物的回收率也不是很令人滿意。近年來，其他的一些省時的方法

3、已經(jīng)用于分析化學中，比如固相微萃取，分子印跡聚合物萃取和加壓溶劑萃取。然而，使用大量有機溶劑的缺點依然存在。因此，開發(fā)簡單、環(huán)境友好的前處理方法非常有必要。
　　本研究介紹了一種新型的樣品制備技術，利用了磺化聚酰亞胺膜表面的磺酸基團與特定的磺胺類藥物發(fā)生化學結合反應的方法，把磺胺類藥物從復雜的食品基質(zhì)中分離出來，然后再用適當?shù)娜軇┌涯繕宋飶哪け砻嫦疵撓聛?。由于消耗的有機溶劑很少很少，所以本樣品制備技術完全符合綠色分析化學（GAC）

4、標準。該樣品制備技術首次用于食品中磺胺類藥物殘留的測定。如果樣品是液體就直接吸取5mL于離心管中備用，而對于固體樣品，經(jīng)打碎后，準確稱取2g于離心管中，用去離子水溶解，然后把干燥潔凈的磺化聚酰亞胺膜放入樣品中，渦旋振蕩20 min，用干凈的鑷子把磺化聚酰亞胺膜小心的取出，并用去離子水沖洗干凈，用濾紙擦拭干凈后放入洗脫液中振蕩15min，取出磺化聚酰亞胺膜，洗脫液經(jīng)0.22μm濾膜過濾后直接進入儀器分析。結果表明：該法的檢出限和定量限分別

5、為1.0ng/g-3.0ng/g和3.3ng/g-10.0ng/g，標準樣品在5 ng/mL-80ng/mL范圍內(nèi)線性關系良好。牛奶樣品在5ng/g，10ng/g和15ng/g三個添加濃度的平均回收率為57.3％-88.9％，批內(nèi)RSD為8.6％-15.7％，批間RSD為10.4％-15.8％；蜂蜜樣品在5ng/g，10ng/g和15ng/g三個添加濃度的平均回收率為59.2％-85.7％，批內(nèi)RSD為8.2％-13.9％，批間RSD為

6、9.9％-16.1％，魚肉樣品在5ng/g，10ng/g和15ng/g三個添加濃度的平均回收率為55.4％-90.2％，批內(nèi)RSD為9.6％-14.7％，批間RSD為9.9％-13.6％，鴨血樣品在5ng/g，10ng/g和15ng/g三個添加濃度的平均回收率為56.3％-95.4％，批內(nèi)RSD為9.2％-13.3％，批間RSD為9.6％-13.6％。實驗結果表明本研究建立的磺化聚酰亞胺膜萃取方法可用于檢測動物源性食品中磺胺類藥物的殘留