新型鈦基汞膜電極伏安法測定磺胺類藥物.pdf

1、采用電沉積和光化學(xué)沉積法制備了鈦基汞膜修飾電極。采用正交設(shè)計方法對參數(shù)條件進(jìn)行了優(yōu)化。在最佳條件下，運用兩種修飾電極分別采用循環(huán)伏安法以及微分脈沖伏安法測定磺胺嘧啶和甲氧芐啶。并分別對這兩種磺胺類藥物的電化學(xué)反應(yīng)進(jìn)行了伏安機(jī)理探討。 在B-R緩沖溶液中，磺胺嘧啶在電沉積法制備的鈦基汞膜電極上有很好的電流響應(yīng)信號。其峰電流明顯高于裸鈦絲電極。通過正交實驗得出最佳條件：pH值為1.98，初始電位為276mV，掃描速度為100mV/s

2、，取樣間隔為1s，電沉積時間為8 min。在1.2×10-6～1×10-4mol/L范圍內(nèi)，氧化峰電流與磺胺嘧啶的濃度呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系，R=0.99495，檢測限為3.86×10-7mol/L，采用模擬樣品對該方法進(jìn)行驗證，得出回收率為93.83％～111.5％。 采用紫外光照射鈦電極表面氧化鈦層能夠光催化還原Hg2+生成Hg微粒，在Ti基電極上光化學(xué)沉積Hg比電化學(xué)沉積Hg對磺胺嘧啶具有更強的吸附作用，在最佳條件下，磺胺嘧啶

3、在0.48 V左右處產(chǎn)生一個靈敏氧化峰，峰電流與磺胺嘧啶的濃度呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系，R=0.99715，檢測限為4.35×10-9 mol/L，回收率為94.18％～111.2％。 運用微分脈沖伏安法分別檢測磺胺嘧啶和甲氧芐啶。光化學(xué)沉積Hg膜Ti基電極以及微分脈沖伏安法的運用使得靈敏度較前兩組實驗有大幅度提高?；前粪奏さ臋z測限為3.68×10-11 mol/L，回收率范圍為96.87％～110.3％；甲氧芐啶的檢測限3.25×1