綜合實驗報告 鄰二氮菲分光光度法測定微量鐵

1、1鄰二氮菲分光光度法測定微量鐵鄰二氮菲分光光度法測定微量鐵一、實驗目的一、實驗目的⒈學習確定實驗條件的方法，掌握鄰二氮菲分光光度法測定微量鐵的方法原理；⒉掌握721型分光光度計的使用方法，并了解此儀器的主要構造。二、實驗原理二、實驗原理⒈確定適宜的條件的原因：在可見光分光光度法的測定中，通常是將被測物與顯色劑反應，使之生成有色物質(zhì)，然后測其吸光度，進而求得被測物質(zhì)的含量。因此，顯色條件的完全程度和吸光度的測量條件都會影響到測量結果的準確

2、性。為了使測定有較高的靈敏度和準確性，必須選擇適宜的顯色反應條件和儀器測量條件。通常所研究的顯色反應條件有顯色溫度和時間，顯色劑用量，顯色液酸度，干擾物質(zhì)的影響因素及消除等，但主要是測量波長和參比溶液的選擇。對顯色劑用量和測量波長的選擇是該實驗的內(nèi)容。⒉如何確定適宜的條件：條件試驗的一般步驟為改變其中一個因素，暫時固定其他因素，顯色后測量相應溶液吸光度，通過吸光度與變化因素的曲線來確定適宜的條件。⒊本試驗測定工業(yè)鹽酸中鐵含量的原理：根據(jù)

3、朗伯－比耳定律：A=εbc。當入射光波長λ及光程b一定時，在一定濃度范圍內(nèi)，有色物質(zhì)的吸光度A與該物質(zhì)的濃度c成正比。只要繪出以吸光度A為縱坐標，濃度c為橫坐標的標準曲線，測出試液的吸光度，就可以由標準曲線查得對應的濃度值，即工業(yè)鹽酸中鐵的含量。⒋鄰二氮菲法的優(yōu)點：用分光光度法測定試樣中的微量鐵，目前一般采用鄰二氮菲法，該法具有高靈敏度、高選擇性，且穩(wěn)定性好，干擾易消除等優(yōu)點。⒌鄰二氮菲法簡介：鄰二氮菲為顯色劑，選擇測定微量鐵的適宜條件

4、和測量條件，并用于工業(yè)鹽酸中鐵的測定。⒍鄰二氮菲可測定試樣中鐵的總量的條件和依據(jù)：鄰二氮菲亦稱鄰菲咯啉(簡寫phen)，是光度法測定鐵的優(yōu)良試劑。在pH=2～9的范圍內(nèi)，鄰二氮菲與二價鐵生成穩(wěn)定的桔紅色配合物((Fe(phen)3)2)。此配合物的lgK穩(wěn)=21.3，摩爾吸光系數(shù)ε510=1.1104Lmol1cm1，而Fe3能與鄰二氮菲生成3∶1配合物，呈淡藍色，lgK穩(wěn)=14.1。所以在加入顯色劑之前，應用鹽酸羥胺(NH2OHHCl

5、)將Fe3還原為Fe2，其反應式如下：3波長波長(nm)498.0500.0502.0504.0506.0508.0510.0512.0514.0T(%)41.841.641.040.041.140.039.839.239.5吸光度吸光度A0.37880.38090.38720.39790.38620.38720.40010.40670.4034波長波長(nm)516.0518.0520.0530.0540.0550.0560.0T(%

6、)39.840.040.948.057.273.183.1吸光度吸光度A0.40010.39790.38820.31880.24260.13610.0804根據(jù)上面數(shù)據(jù)，作得標準曲線圖如下：由作圖可知，最大吸收波長為最大吸收波長為512nm。⒉顯色劑用量的測定顯色劑用量的測定鄰二氮菲用量曲線：(λ=512nm)鄰二氮菲的體積鄰二氮菲的體積(mL)0.100.501.002.003.004.00透射比透射比T(%)85.151.136.4