鄰二氮菲分光光度法測(cè)定微量鐵

1、分光光度法測(cè)鐵含量分光光度法測(cè)鐵含量一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?、?shí)驗(yàn)?zāi)康蘑睂W(xué)習(xí)確定實(shí)驗(yàn)條件的方法，掌握鄰二氮菲分光光度法測(cè)定微量鐵的方法原理；⒉掌握721型分光光度計(jì)的使用方法，并了解此儀器的主要構(gòu)造。二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理⒈確定適宜的條件的原因：在可見光分光光度法的測(cè)定中，通常是將被測(cè)物與顯色劑反應(yīng)，使之生成有色物質(zhì)，然后測(cè)其吸光度，進(jìn)而求得被測(cè)物質(zhì)的含量。因此，顯色條件的完全程度和吸光度的測(cè)量條件都會(huì)影響到測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性。為了使測(cè)定有較高的

2、靈敏度和準(zhǔn)確性，必須選擇適宜的顯色反應(yīng)條件和儀器測(cè)量條件。通常所研究的顯色反應(yīng)條件有顯色溫度和時(shí)間，顯色劑用量，顯色液酸度，干擾物質(zhì)的影響因素及消除等，但主要是測(cè)量波長和參比溶液的選擇。對(duì)顯色劑用量和測(cè)量波長的選擇是該實(shí)驗(yàn)的內(nèi)容。⒉如何確定適宜的條件：條件試驗(yàn)的一般步驟為改變其中一個(gè)因素，暫時(shí)固定其他因素，顯色后測(cè)量相應(yīng)溶液吸光度，通過吸光度與變化因素的曲線來確定適宜的條件。⒊本試驗(yàn)測(cè)定工業(yè)鹽酸中鐵含量的原理：根據(jù)朗伯－比耳定律：A=ε

3、bc。當(dāng)入射光波長λ及光程b一定時(shí)，在一定濃度范圍內(nèi)，有色物質(zhì)的吸光度A與該物質(zhì)的濃度c成正比。只要繪出以吸光度A為縱坐標(biāo)，濃度c為橫坐標(biāo)的標(biāo)準(zhǔn)曲線，測(cè)出試液的吸光度，就可以由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得對(duì)應(yīng)的濃度值，即工業(yè)鹽酸中鐵的含量。四、實(shí)驗(yàn)步驟四、實(shí)驗(yàn)步驟（一）準(zhǔn)備工作（一）準(zhǔn)備工作打開儀器電源開關(guān)，預(yù)熱，調(diào)解儀器。（二）測(cè)量工作（二）測(cè)量工作（以通過空白溶液的透射光強(qiáng)度為I0，通過待測(cè)液的透射光強(qiáng)度為I由儀器給出透射比T再由T值算出吸光度A值

4、）⒈吸收曲線的繪制和測(cè)量波長的選擇用吸量管吸取2.00mL1.0103molL1鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，注入50mL比色管中，加入1.00mL10%鹽酸羥胺溶液，搖勻，加入2.00mL0.15%鄰二氮菲溶液，5.0mLNaAc溶液，以水稀釋至刻度。在光度計(jì)上用1cm比色皿，采用試劑溶液為參比溶液，在440～560nm間，每隔10nm測(cè)量一次吸光度（在最大吸收波長處，每隔2nm），以波長為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制吸收曲線，選擇測(cè)量的適宜波長。⒉顯

5、色劑條件的選擇（顯色劑用量）在6支比色管中，各加入2.00mL1.0103molL1鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液和1.00mL10%鹽酸羥胺溶液，搖勻。分別加入0.10，0.50，1.00，2.00，3.00及4.00mL0.15%鄰二氮菲溶液，5.0mLNaAc溶液，以水稀釋至刻度，搖勻。在光度計(jì)上用1cm比色皿，采用試劑溶液為參比溶液，測(cè)吸光度。以鄰二氮菲體積為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制吸光度試劑用量曲線，從而確定最佳顯色劑用量。⒊工業(yè)鹽酸中鐵含量