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1、分光光度法測(cè)鐵含量分光光度法測(cè)鐵含量一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?、?shí)驗(yàn)?zāi)康蘑睂W(xué)習(xí)確定實(shí)驗(yàn)條件的方法,掌握鄰二氮菲分光光度法測(cè)定微量鐵的方法原理;⒉掌握721型分光光度計(jì)的使用方法,并了解此儀器的主要構(gòu)造。二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理⒈確定適宜的條件的原因:在可見光分光光度法的測(cè)定中,通常是將被測(cè)物與顯色劑反應(yīng),使之生成有色物質(zhì),然后測(cè)其吸光度,進(jìn)而求得被測(cè)物質(zhì)的含量。因此,顯色條件的完全程度和吸光度的測(cè)量條件都會(huì)影響到測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性。為了使測(cè)定有較高的
2、靈敏度和準(zhǔn)確性,必須選擇適宜的顯色反應(yīng)條件和儀器測(cè)量條件。通常所研究的顯色反應(yīng)條件有顯色溫度和時(shí)間,顯色劑用量,顯色液酸度,干擾物質(zhì)的影響因素及消除等,但主要是測(cè)量波長和參比溶液的選擇。對(duì)顯色劑用量和測(cè)量波長的選擇是該實(shí)驗(yàn)的內(nèi)容。⒉如何確定適宜的條件:條件試驗(yàn)的一般步驟為改變其中一個(gè)因素,暫時(shí)固定其他因素,顯色后測(cè)量相應(yīng)溶液吸光度,通過吸光度與變化因素的曲線來確定適宜的條件。⒊本試驗(yàn)測(cè)定工業(yè)鹽酸中鐵含量的原理:根據(jù)朗伯-比耳定律:A=ε
3、bc。當(dāng)入射光波長λ及光程b一定時(shí),在一定濃度范圍內(nèi),有色物質(zhì)的吸光度A與該物質(zhì)的濃度c成正比。只要繪出以吸光度A為縱坐標(biāo),濃度c為橫坐標(biāo)的標(biāo)準(zhǔn)曲線,測(cè)出試液的吸光度,就可以由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得對(duì)應(yīng)的濃度值,即工業(yè)鹽酸中鐵的含量。四、實(shí)驗(yàn)步驟四、實(shí)驗(yàn)步驟(一)準(zhǔn)備工作(一)準(zhǔn)備工作打開儀器電源開關(guān),預(yù)熱,調(diào)解儀器。(二)測(cè)量工作(二)測(cè)量工作(以通過空白溶液的透射光強(qiáng)度為I0,通過待測(cè)液的透射光強(qiáng)度為I由儀器給出透射比T再由T值算出吸光度A值
4、)⒈吸收曲線的繪制和測(cè)量波長的選擇用吸量管吸取2.00mL1.0103molL1鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液,注入50mL比色管中,加入1.00mL10%鹽酸羥胺溶液,搖勻,加入2.00mL0.15%鄰二氮菲溶液,5.0mLNaAc溶液,以水稀釋至刻度。在光度計(jì)上用1cm比色皿,采用試劑溶液為參比溶液,在440~560nm間,每隔10nm測(cè)量一次吸光度(在最大吸收波長處,每隔2nm),以波長為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),繪制吸收曲線,選擇測(cè)量的適宜波長。⒉顯
5、色劑條件的選擇(顯色劑用量)在6支比色管中,各加入2.00mL1.0103molL1鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液和1.00mL10%鹽酸羥胺溶液,搖勻。分別加入0.10,0.50,1.00,2.00,3.00及4.00mL0.15%鄰二氮菲溶液,5.0mLNaAc溶液,以水稀釋至刻度,搖勻。在光度計(jì)上用1cm比色皿,采用試劑溶液為參比溶液,測(cè)吸光度。以鄰二氮菲體積為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),繪制吸光度試劑用量曲線,從而確定最佳顯色劑用量。⒊工業(yè)鹽酸中鐵含量
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