三苯基膦泡沫塑料富集 原子吸收分光光度法測(cè)定微量銀

1、<p>　　三苯基膦泡沫塑料富集 原子吸收分光光度法測(cè)定微量銀</p><p>　　摘 要試樣經(jīng)王水分解，在5%-15%的王水介質(zhì)中，用三苯基膦泡沫塑料對(duì)微量銀進(jìn)行分離富集。用ρ為20g/l的硫脲溶液解脫被吸附在泡沫塑料上的銀。解脫液在原子吸收分光光度計(jì)上測(cè)定銀量。方法的檢出限為0.022×10-6，特征濃度為0.014μg/ml，可測(cè)定地質(zhì)樣品中0.0X× 10-6以上的銀量。 &

2、lt;/p><p>　　關(guān)鍵詞 微量銀 三苯基膦泡沫塑料原子吸收 </p><p>　　中圖分類號(hào)： TQ328 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼： A </p><p>　　原子吸收法直接測(cè)定地質(zhì)樣品中微量銀，由于樣品中存在大量基體元素，如鈣、鐵、鉛及氫氧化物等的影響，往往影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。為此作者試驗(yàn)了三苯基膦泡沫塑料分離富集地質(zhì)樣品中微量銀，火焰原子吸收分光光度法測(cè)定微量銀的方法。

3、試驗(yàn)表明，方法的檢出限為0.022 × 10-6，特征濃度為0.014μg/ml，可測(cè)定地質(zhì)樣品中0.0X× 10-6以上的銀量。 </p><p><b>　　1 實(shí)驗(yàn)部分 </b></p><p>　　1.儀器及工作條件 </p><p>　　儀器：GGX-600原子吸收分光光度計(jì)；銀元素空心陰極燈。 </p>

4、;<p><b>　　工作條件見表1. </b></p><p>　　表1 儀器工作條件 </p><p><b>　　2.主要試劑 </b></p><p>　　(1)三苯基膦泡沫塑料的制備：將30mg三苯基膦放入平底的200ml燒杯中，加入1-3ml乙醚溶解。將10塊1cm3的聚醚型泡沫塑料放入其中，用大

5、培養(yǎng)皿蓋擠壓數(shù)次后，風(fēng)干備用。 </p><p>　　(2)銀標(biāo)準(zhǔn)溶液：取光譜純銀，配制成每毫升含有5μg的銀標(biāo)準(zhǔn)溶液，用時(shí)逐級(jí)稀釋。 </p><p>　　(3)王水（1+1）現(xiàn)用現(xiàn)配。 </p><p>　　(4)硫脲水溶液為ρ（硫脲）=20g/l。 </p><p><b>　　3.實(shí)驗(yàn)方法 </b></p&

6、gt;<p>　　取一定量的銀標(biāo)準(zhǔn)溶液于125ml的三角瓶中，加入8ml王水（1+1），加水至40ml體積。加入泡沫塑料一塊，塞上膠塞。放置在振蕩器上振蕩15min。取出泡沫塑料，用水沖洗數(shù)次，擠干泡沫塑料中的水分。放入已盛有5ml（或10ml）硫脲（20g/l）溶液的比色管中。將比色管放入沸水浴鍋中，加熱解脫10min后，用大頭玻璃棒擠壓數(shù)次。再將解脫液移入10ml小燒杯中，放置片刻，按儀器條件測(cè)定銀量。 </p&

7、gt;<p><b>　　2結(jié)果與討論 </b></p><p><b>　　1.銀的富集條件 </b></p><p>　?。?）酸的種類與酸度的影響試驗(yàn)了鹽酸、硝酸、王水3種酸在不同濃度條件下的銀回收率。鹽酸、王水在5%-15%濃度時(shí)銀的回收率非常理想。硝酸介質(zhì)中銀的回收率普遍偏低。而且上述3種酸在濃度高時(shí)，泡沫塑料顏色變?yōu)樽厣?/p>

8、，銀的回收率明顯下降。因此，考慮樣品溶解和富集酸性的一致性，本文采用5%-15%的王水介質(zhì)為富集銀的酸度（圖1） </p><p>　　圖1酸的種類和酸度的影響 </p><p>　　（2）吸附時(shí)間對(duì)富集的影響 取5.00μg銀標(biāo)準(zhǔn)溶液，按實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明（表2），1cm3泡沫塑料，振蕩富集在1-25min都能定量富集銀，本文采用10min。 </p><p&

9、gt;　　表2吸附時(shí)間對(duì)富集的影響 </p><p>　?。?）三苯基膦用量對(duì)富集的影響 將不同重量的三苯基膦分別負(fù)載在1 cm3的聚醚型泡沫塑料上，按實(shí)驗(yàn)方法做富集銀的回收率試驗(yàn)，結(jié)果表明（圖2）三苯基膦負(fù)載在1 cm3的聚醚型泡沫塑料的量在2.0-7.0mg之間無明顯差異。銀的回收率在98.0%-102.0%之間。因此采用3.0mg三苯基膦負(fù)載在1cm3的泡沫上。 </p><p>　

10、　圖2三苯基膦用量對(duì)富集的影響 </p><p>　?。?）泡沫塑料用量對(duì)富集的影響 將一定量的三苯基膦分別負(fù)載在不同重量的聚醚型泡沫塑料上進(jìn)行試驗(yàn)，結(jié)果表明泡沫塑料在50-200mg都能定量富集銀（表3），銀的回收率在98.6%-102.0%，本法采用1cm3（約80mg）泡沫塑料。 </p><p>　　表 3 泡沫塑料重量對(duì)富集的影響 </p><p>　　（

11、5）溫度對(duì)富集的影響 因條件所限，只做了10-40℃溫度條件下對(duì)富集銀的影響，結(jié)果表明，富集溫度10-40℃無明顯差異（表4）。 </p><p>　　表4 溫度對(duì)富集的影響 </p><p>　　2. 銀的解脫條件 </p><p>　?。?） 硫脲濃度對(duì)解脫的影響將5.00μg銀標(biāo)準(zhǔn)溶液，放入125ml三角瓶中按實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行試驗(yàn)。分別用5ml不同濃度的硫脲溶液在

12、沸水浴鍋中解脫銀（表5） </p><p>　　表5硫脲濃度對(duì)解脫的影響 </p><p>　　由（表5）可知10-40g/l硫脲溶液均能完全解脫銀?？紤]到對(duì)原子吸收霧化的影響，本文采用20g/l的硫脲溶液。 </p><p>　?。?） 解脫時(shí)間的影響 將5.00μg銀標(biāo)準(zhǔn)溶液，放入125ml三角瓶中，按實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行試驗(yàn)，選擇不同的解脫時(shí)間，結(jié)果表明2-20min

13、均能完全解脫銀（表6），本法選用10min。 </p><p>　　表6時(shí)間對(duì)解脫的影響 </p><p>　?。?） 酸度對(duì)解脫的影響 根據(jù)資料介紹，硫脲解脫銀需在一定量的酸度條件下，因此，保持硫脲溶液中有一定量的酸度是十分必要的。試驗(yàn)表明，硫脲解脫液中酸度在0.1%即能定量解脫銀。 </p><p>　　3. 工作曲線和檢出限 </p><p

14、>　?。?）工作曲線 試驗(yàn)經(jīng)過泡沫富集和不經(jīng)過泡沫富集兩條工作曲線，結(jié)果表明（圖3），兩條曲線基本一致，實(shí)際工作中，可用不經(jīng)泡沫富集的工作曲線。 </p><p>　　圖3工作曲線（1）不富集 （2）富集 </p><p>　　（2） 檢出限和特征濃度 按實(shí)驗(yàn)方法做11份空白溶液，分別加入0.30μg銀的標(biāo)準(zhǔn)溶液，富集解脫后分別測(cè)定銀的吸光度，計(jì)算檢出限和特征濃度見表7 </p

15、><p>　　表7檢出限和特征濃度 </p><p>　　S 0.000343 </p><p>　　4. 共存離子的影響 </p><p>　　按實(shí)驗(yàn)方法，取20.0μgAg，試驗(yàn)共存離子對(duì)回收率的影響。結(jié)果表明：至少可允許下列共存離子量（mg）：Na(1000)，F(xiàn)e(1000)，Ca(1000)，Mg(1000)，Mn(600)，Al、Cu

16、（400），Pb（50），Zn、Co、Ni（200），As、Sb、Bi、Sn（5），Se、Te（2.0），Ga、In、Tl、Ge、V、Zr（1.0），Ti、W(2.0)，Hg（0.3），Pt、Pd、Au（0.10），回收率平均在97.5%以上。鉛大量存在時(shí)影響對(duì)銀的富集和測(cè)定，應(yīng)適當(dāng)減少取樣量或適當(dāng)提高富集酸度；有機(jī)物含量高時(shí)，應(yīng)將樣品預(yù)先焙燒（500℃以下），氫氟酸處理后，控制10%的王水酸度，進(jìn)行分離富集。 </p>

17、<p><b>　　5. 樣品分析 </b></p><p>　　取1-5g樣品于125ml三角瓶或燒杯中，加入30ml王水（1+1），在低溫電熱板上微沸，蒸至10ml左右的體積。取下移入容量瓶中，加水控制溶液酸度在10%。澄清后，分取10-40ml溶液。按實(shí)驗(yàn)方法和儀器工作條件進(jìn)行富集和測(cè)定。 </p><p>　　工作曲線繪制：配制Ag含量為0.00，0

18、.10,0.20,0.30,0.40,0.50,1.00……10.0 × 10-6濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。 </p><p>　　6. 方法的精密度和準(zhǔn)確度 </p><p>　　用4個(gè)不同銀含量的樣品表示方法的精密度和準(zhǔn)確度（表8），樣品分析結(jié)果見表9. </p><p>　　表8方法的精密度和準(zhǔn)確度 </p><p>　　表9 樣品

19、分析結(jié)果 </p><p><b>　　3 結(jié) 語 </b></p><p>　　本方法具有操作簡(jiǎn)單、快速，分析結(jié)果準(zhǔn)確、精密度好等特點(diǎn)，特別適用于無石墨爐原子吸收條件下測(cè)定地質(zhì)樣品中微量銀。如能在石墨爐上應(yīng)用，將大大降低檢出限。很可能是測(cè)定地質(zhì)樣品中痕量銀的理想方法之一。 </p><p><b>　　參考文獻(xiàn) </b>