化學(xué)衍生分光光度法測(cè)定藥物的研究.pdf

1、藥品質(zhì)量直接影響著人們的身體健康和生命安全，藥物分析是保證藥品安全有效的重要手段，在藥品的研究、生產(chǎn)、流通、使用和監(jiān)督管理各個(gè)環(huán)節(jié)中均有舉足輕重的作用。其主要內(nèi)容包括有性狀分析、鑒別、檢查和含量測(cè)定等方面。因此，對(duì)藥品質(zhì)量進(jìn)行全面控制，以確保人們用藥的安全具有十分重要的意義。色譜、光譜以及光譜-色譜聯(lián)用技術(shù)在藥物分析科學(xué)領(lǐng)域中是基本的研究手段和方法。近年來(lái)，在有機(jī)分析和生命科學(xué)研究中，光度法應(yīng)用日趨廣泛，紫外可見(jiàn)分光光度法目前仍是藥物分

2、析中采用最多的方法之一。優(yōu)化反應(yīng)條件，簡(jiǎn)化操作步驟，提高方法的選擇性和降低測(cè)定的檢測(cè)限，仍是光度分析要解決的問(wèn)題之一。 本文分別采用1，2-萘醌-4-磺酸鈉和硼酸作為化學(xué)衍生顯色劑，建立了光度測(cè)定藥物的新方法。該法以提高靈敏度和選擇性為目的，在建立簡(jiǎn)捷的藥物分析方法，探討顯色反應(yīng)機(jī)理和動(dòng)力學(xué)性質(zhì)等方面開(kāi)展了一系列的研究工作。 一、1，2-萘醌-4-磺酸鈉體系測(cè)定賴氨酸研究了賴氨酸(Lvs)與1，2-萘醌-4-磺酸鈉(NQ

3、S)進(jìn)行縮合反應(yīng)的條件，探討了反應(yīng)的動(dòng)力學(xué)性質(zhì)以及在表面活性劑十四烷基二甲基芐基銨(Zeph)存在下的反應(yīng)機(jī)理。研究表明，Lys與NQS在pH=9.60的緩沖溶液中反應(yīng)生成紅色的產(chǎn)物，加入Zeph具有明顯得增敏效果，反應(yīng)摩爾比為1：2：2，λ<,max>=474 nm，表觀摩爾吸光系數(shù)e=8.1×10<'5>L/mol/cm。Lys濃度在0.09～18μg/mL范圍內(nèi)成良好的線性關(guān)系，線性回歸方程為A=0.40437+0.06093C(

4、×10<'5>5 mol/L)，線性相關(guān)系數(shù)r=0.9964，檢測(cè)限為0.08μg/mL，相對(duì)平均偏差為0.8％，平均回收率為99.0％以上，據(jù)此建立了測(cè)定Lys的新方法，能夠直接用于藥物和生物樣品中Lys的測(cè)定，結(jié)果滿意。 二、1，2-萘醌-4-磺酸鈉體系測(cè)定硼在少量甲醇存在下利用氨基乙酸(Gly)-1，2-萘醌-4-磺酸鈉(NQS)體系褪色光度法間接測(cè)定硼。研究表明，Gly與NQS在堿性條件下發(fā)生親核取代反應(yīng)，生成紅褐色的產(chǎn)

5、物，該體系加入硼(B)后發(fā)生褪色反應(yīng)，褪色最大吸收波長(zhǎng)λ<,max>=382 nm，少量甲醇存在下會(huì)促進(jìn)褪色反應(yīng)的進(jìn)行，B的濃度在0.86～43.24μg/mL范圍內(nèi)與吸光度成良好的線性關(guān)系，線性回歸方程為A=-0.07581-86.79186C(mol/L)，線性相關(guān)系數(shù)r=0.9979，檢測(cè)限為0.80μg/mL，相對(duì)平均偏差為4.2％，平均回收率為98.2％～104.1％，優(yōu)化了對(duì)B的測(cè)定。初步探討了此反應(yīng)的動(dòng)力學(xué)性質(zhì)和反應(yīng)機(jī)理，

6、據(jù)此建立了測(cè)定B的新方法，能夠直接用于藥物和生物樣品中硼的測(cè)定，結(jié)果滿意。 三、硼酸體系測(cè)定伯胺類藥物利用分光光度法研究了氨甲苯酸和阿昔洛韋與化學(xué)衍生顯色劑硼酸之間的反應(yīng)，建立了光度測(cè)定氨甲苯酸、阿昔洛韋和氨茶堿的新方法。分別試驗(yàn)了pH值、放置時(shí)間、加熱時(shí)間、表面活性劑、有機(jī)溶劑及干擾離子對(duì)測(cè)定的影響。該方法具有線性范圍寬、選擇性好、靈敏度高、快速簡(jiǎn)便等特點(diǎn)，可以成功地應(yīng)用于相關(guān)藥品含量及生物樣品的測(cè)定，與藥典方法對(duì)照，結(jié)果滿意