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文檔簡介
1、目的:
?。?)建立QuECHERS-液相色譜串聯(lián)三重四級桿質(zhì)譜法測定牛奶中17種大環(huán)內(nèi)酯類抗生素(交沙霉素、醋竹桃霉素、泰樂菌素、麥迪霉素、吉他霉素、克拉霉素、羅紅霉素、地紅霉素、阿奇霉素、替米考星、紅霉素、螺旋霉素、阿維菌素、伊維菌素、多拉菌素、乙酰氨基阿維菌素、乙酰螺旋霉素)的分析方法;
(2)建立QuECHERS-液相色譜串聯(lián)三重四級桿質(zhì)譜法測定奶粉中4種大環(huán)內(nèi)酯類抗生素代謝物(紅霉胺、新螺旋霉素、脫水紅霉素A
2、和紅霉素A烯醇醚)的分析方法;
?。?)建立QuECHERS-液相色譜-四級桿-飛行時間質(zhì)譜法篩查牛奶和奶粉中21種大環(huán)內(nèi)酯類抗生素及其代謝物(交沙霉素、醋竹桃霉素、泰樂菌素、麥迪霉素、吉他霉素、克拉霉素、羅紅霉素、地紅霉素、阿奇霉素、替米考星、紅霉素、螺旋霉素、阿維菌素、伊維菌素、多拉菌素、乙酰氨基阿維菌素、乙酰螺旋霉素,紅霉胺、新螺旋霉素、脫水紅霉素A和紅霉素A烯醇醚)的分析方法,為全面監(jiān)控食品中的獸藥殘留提供依據(jù),適用于動
3、物源性食品中痕量大環(huán)內(nèi)酯類抗生素及其代謝物的檢測。
方法:
(1)用乙腈溶液提取牛奶中17種大環(huán)內(nèi)酯類抗生素原藥,QuECHERS方法凈化,采用無水硫酸鎂和無水乙酸鈉沉淀蛋白和鹽析分層,無水硫酸鎂和石墨碳烯凈化,上清液氮氣吹干后甲醇復(fù)溶待測,用Eclipse Plus C18色譜柱分離,電噴霧正離子模式,多反應(yīng)離子監(jiān)測掃描,基質(zhì)匹配法定量。
?。?)用水和乙腈溶液提取奶粉中4種大環(huán)內(nèi)酯類抗生素代謝物,QuEC
4、HERS方法凈化,無水硫酸鎂和無水乙酸鈉沉淀蛋白和鹽析分層,無水硫酸鎂和石墨碳烯凈化,氮氣吹干后甲醇復(fù)溶待測,用Eclipse Plus C18色譜柱分離,電噴霧正離子模式電離,多反應(yīng)離子監(jiān)測掃描,基質(zhì)匹配法定量。
?。?)用乙腈溶液提取牛奶或用乙腈水溶液提取奶粉中21種大環(huán)內(nèi)酯類抗生素原藥和代謝物,QuECHERS方法凈化,采用無水硫酸鎂和無水乙酸鈉沉淀蛋白和鹽析分層,無水硫酸鎂和石墨碳烯凈化,氮氣吹干后甲醇復(fù)溶待測。用Ecl
5、ipse Plus C18色譜柱分離,電噴霧正離子模式,用高效液相色譜-四級桿-飛行時間質(zhì)譜色譜確證21種大環(huán)內(nèi)酯類抗生素原藥及其代謝物。
結(jié)果:
(1)液相色譜串聯(lián)三重四級桿質(zhì)譜法測定牛奶中17種大環(huán)內(nèi)酯類抗生素原藥在2-200 ng/mL濃度范圍內(nèi)的線性關(guān)系良好(r>0.99),地紅霉素在5-500ng/mL濃度范圍內(nèi)的線性關(guān)系良好(r>0.99),在三個添加水平下,除了地紅霉素和泰樂菌素外,其他大環(huán)內(nèi)酯類抗生素
6、原藥的回收率可達61.24%-119.38%之間。日內(nèi)精密度為1.43%-7.01%;日間精密度為3.29%-13.28%;儀器檢出限為0.2-0.8μg/kg,方法定量限為1.1-3.2μg/kg。
?。?)液相色譜串聯(lián)三重四級桿質(zhì)譜法測定奶粉中4種大環(huán)內(nèi)酯類抗生素代謝物在5-500ng/mL濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(r>0.999)回收率可達71.23%-86.15%,日內(nèi)精密度為1.97%-5.27%,日間精密度為3.17%
7、-8.29%;儀器檢出限為0.6-1.3μg/kg,方法定量限為3.1-4.6μg/kg。
?。?)高效液相色譜串聯(lián)飛行時間質(zhì)譜測定21種大環(huán)內(nèi)酯類抗生素原藥及其代謝物在50-5000ng/mL的線性關(guān)系良好(r>0.99),回收率可達51.17%-121.11%,日內(nèi)精密度為2.37%-6.98%;日間精密度為3.82%-9.21%;儀器檢出限為6.57-12.36μg/kg,方法定量限為29.89-50.45μg/kg。
8、r> 結(jié)論:
?。?)QuECHERS-液相色譜串聯(lián)三重四級桿質(zhì)譜測定牛奶或奶粉中21種大環(huán)內(nèi)酯類抗生素原藥和代謝物的分析方法簡單,快速,靈敏,特異性強,適用于牛奶或奶粉中大環(huán)內(nèi)酯類抗生素的原藥和代謝物的測定。
?。?)QuECHERS-液相色譜串聯(lián)飛行時間質(zhì)譜測定21種大環(huán)內(nèi)酯類抗生素原藥和代謝物的篩查方法定性準確,分辨率高,能夠有效避免假陽性,適用于牛奶或奶粉中大環(huán)內(nèi)酯類抗生素的原藥和代謝物的確定性分析,為食品安全
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