動物源性食品中大環(huán)內(nèi)酯類抗生素及其代謝物測定方法的研究.pdf

1、目的：
　?。?）建立QuECHERS-液相色譜串聯(lián)三重四級桿質(zhì)譜法測定牛奶中17種大環(huán)內(nèi)酯類抗生素（交沙霉素、醋竹桃霉素、泰樂菌素、麥迪霉素、吉他霉素、克拉霉素、羅紅霉素、地紅霉素、阿奇霉素、替米考星、紅霉素、螺旋霉素、阿維菌素、伊維菌素、多拉菌素、乙酰氨基阿維菌素、乙酰螺旋霉素）的分析方法；
　　（2）建立QuECHERS-液相色譜串聯(lián)三重四級桿質(zhì)譜法測定奶粉中4種大環(huán)內(nèi)酯類抗生素代謝物（紅霉胺、新螺旋霉素、脫水紅霉素A

2、和紅霉素A烯醇醚）的分析方法；
　?。?）建立QuECHERS-液相色譜-四級桿-飛行時間質(zhì)譜法篩查牛奶和奶粉中21種大環(huán)內(nèi)酯類抗生素及其代謝物（交沙霉素、醋竹桃霉素、泰樂菌素、麥迪霉素、吉他霉素、克拉霉素、羅紅霉素、地紅霉素、阿奇霉素、替米考星、紅霉素、螺旋霉素、阿維菌素、伊維菌素、多拉菌素、乙酰氨基阿維菌素、乙酰螺旋霉素，紅霉胺、新螺旋霉素、脫水紅霉素A和紅霉素A烯醇醚）的分析方法，為全面監(jiān)控食品中的獸藥殘留提供依據(jù)，適用于動

3、物源性食品中痕量大環(huán)內(nèi)酯類抗生素及其代謝物的檢測。
　　方法：
　　（1）用乙腈溶液提取牛奶中17種大環(huán)內(nèi)酯類抗生素原藥，QuECHERS方法凈化，采用無水硫酸鎂和無水乙酸鈉沉淀蛋白和鹽析分層，無水硫酸鎂和石墨碳烯凈化，上清液氮氣吹干后甲醇復(fù)溶待測，用Eclipse Plus C18色譜柱分離，電噴霧正離子模式，多反應(yīng)離子監(jiān)測掃描，基質(zhì)匹配法定量。
　?。?）用水和乙腈溶液提取奶粉中4種大環(huán)內(nèi)酯類抗生素代謝物，QuEC

4、HERS方法凈化，無水硫酸鎂和無水乙酸鈉沉淀蛋白和鹽析分層，無水硫酸鎂和石墨碳烯凈化，氮氣吹干后甲醇復(fù)溶待測，用Eclipse Plus C18色譜柱分離，電噴霧正離子模式電離，多反應(yīng)離子監(jiān)測掃描，基質(zhì)匹配法定量。
　?。?）用乙腈溶液提取牛奶或用乙腈水溶液提取奶粉中21種大環(huán)內(nèi)酯類抗生素原藥和代謝物，QuECHERS方法凈化，采用無水硫酸鎂和無水乙酸鈉沉淀蛋白和鹽析分層，無水硫酸鎂和石墨碳烯凈化，氮氣吹干后甲醇復(fù)溶待測。用Ecl

5、ipse Plus C18色譜柱分離，電噴霧正離子模式，用高效液相色譜-四級桿-飛行時間質(zhì)譜色譜確證21種大環(huán)內(nèi)酯類抗生素原藥及其代謝物。
　　結(jié)果：
　　（1）液相色譜串聯(lián)三重四級桿質(zhì)譜法測定牛奶中17種大環(huán)內(nèi)酯類抗生素原藥在2-200 ng/mL濃度范圍內(nèi)的線性關(guān)系良好（r>0.99），地紅霉素在5-500ng/mL濃度范圍內(nèi)的線性關(guān)系良好（r>0.99），在三個添加水平下，除了地紅霉素和泰樂菌素外，其他大環(huán)內(nèi)酯類抗生素

6、原藥的回收率可達61.24％-119.38%之間。日內(nèi)精密度為1.43%-7.01%；日間精密度為3.29%-13.28%；儀器檢出限為0.2-0.8μg/kg，方法定量限為1.1-3.2μg/kg。
　?。?）液相色譜串聯(lián)三重四級桿質(zhì)譜法測定奶粉中4種大環(huán)內(nèi)酯類抗生素代謝物在5-500ng/mL濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好（r>0.999）回收率可達71.23%-86.15%，日內(nèi)精密度為1.97%-5.27%，日間精密度為3.17%

7、-8.29%；儀器檢出限為0.6-1.3μg/kg，方法定量限為3.1-4.6μg/kg。
　?。?）高效液相色譜串聯(lián)飛行時間質(zhì)譜測定21種大環(huán)內(nèi)酯類抗生素原藥及其代謝物在50-5000ng/mL的線性關(guān)系良好（r>0.99），回收率可達51.17%-121.11%，日內(nèi)精密度為2.37%-6.98%；日間精密度為3.82%-9.21%；儀器檢出限為6.57-12.36μg/kg，方法定量限為29.89-50.45μg/kg。

8、r>　　結(jié)論：
　?。?）QuECHERS-液相色譜串聯(lián)三重四級桿質(zhì)譜測定牛奶或奶粉中21種大環(huán)內(nèi)酯類抗生素原藥和代謝物的分析方法簡單，快速，靈敏，特異性強，適用于牛奶或奶粉中大環(huán)內(nèi)酯類抗生素的原藥和代謝物的測定。
　?。?）QuECHERS-液相色譜串聯(lián)飛行時間質(zhì)譜測定21種大環(huán)內(nèi)酯類抗生素原藥和代謝物的篩查方法定性準確，分辨率高，能夠有效避免假陽性，適用于牛奶或奶粉中大環(huán)內(nèi)酯類抗生素的原藥和代謝物的確定性分析，為食品安全