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文檔簡(jiǎn)介
1、目的:過(guò)對(duì)九節(jié)菖蒲的化學(xué)成分進(jìn)行研究,進(jìn)一步明確其化學(xué)成分,為闡述其藥理作用提供物質(zhì)基礎(chǔ),為其更有效的開(kāi)發(fā)利用提供一定的依據(jù)。
方法:取干燥的九節(jié)菖蒲藥材20kg,在室溫下,采用閃式提取器于70%含水丙酮溶液中組織破碎提取三次,合并提取液并低溫減壓濃縮得稠膏,分別用石油醚,乙酸乙酯萃取得石油醚部位,乙酸乙酯部位和剩余母液。乙酸乙酯部位通過(guò)硅膠柱層析進(jìn)行分離,經(jīng)凝膠純化得單體化合物;剩余母液適量水溶解稱稀釋溶液,經(jīng)離心,抽慮后低
2、溫減壓濃縮,濃縮液上上Diaion HP-20柱大孔吸附樹(shù)脂,依次用水,10%乙醇,30%乙醇,50%乙醇和95%乙醇梯度洗脫得不同極性部位,將各部位分別上Sephadex LH-20,Toyopearl HW-40C,ODS和硅膠等層析柱進(jìn)行反復(fù)分離,并結(jié)合重結(jié)晶等方法得各單體成分。通過(guò)化學(xué)方法和波譜學(xué)方法(如1H-NMR,13C-NMR HSQC,HMBC,DEPT-135,MS,UV,IR等)對(duì)分離得到的單體化合物進(jìn)行鑒定,確定各
3、單體化合物的化學(xué)結(jié)構(gòu)。
結(jié)果:從九節(jié)菖蒲中分離得到30個(gè)化合物,鑒定出結(jié)構(gòu)的有28個(gè)。分別是阿魏酰酒石酸甲酯 A(ZG-53),阿魏酰酒石酸乙酯 B(ZG-46),阿魏酰酒石酸甲酯 B(ZG-61),阿魏酰乳酸單甲酯(ZG-66),阿魏酰乳酸二甲酯(ZG-67),香草酸葡萄糖苷(ZG-25),對(duì)羥基苯甲酸葡萄糖苷(ZG-26),綠原酸甲酯(ZG-63),3-O-阿魏酰-奎寧酸(ZG-59),毛茛苷元(ZG-7-3),二氫毛茛苷
4、元(ZG-7-2),5-羥基-4-氧代-戊酸(ZG-11),5-O-feruloyl-3-O-(β-D-glucopyranosyl)-2-deoxy-D-ribono-γ-l actone(ZG-30-1),carboxymethyl isoferulate(ZG-65),阿魏酸(ZG-1),腺嘌呤(ZG-8),腺苷(ZG-4),苯丙氨酸(ZG-5),阿魏酰酒石酸(ZG-9),丁香酸葡萄糖苷(ZG-16-1),(+)-異落葉松脂素-9
5、-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(ZG-23),2,3,4,9-四氫-1H-吡啶駢[3,4-b]吲哚-3-羧酸(ZG-24),阿魏酰-6'-O-α-D-葡萄糖苷(ZG-29-2),阿魏酰-6'-O-β-D-葡萄糖苷(ZG-29-1),胸腺嘧啶核苷(ZG-32),(+)松脂素-4"-O-β-D-葡萄吡喃糖苷(ZG-33),七葉內(nèi)酯(ZG-36),綠原酸(ZG-37).
結(jié)論:從九節(jié)菖蒲中分離出5個(gè)新化合物:ZG-53、ZG-46、ZG
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