桉檸蒎腸溶軟膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的初步研究.pdf

1、目的:建立高效液相色譜-二極管陣列（HPLC-DAD）法同時測定桉檸蒎腸溶軟膠囊中桉油精、檸檬烯和α-蒎烯含量的方法，并測定血漿中桉油精的藥物濃度;考察桉檸蒎腸溶軟膠囊與標(biāo)準(zhǔn)桃金娘油腸溶膠囊中主要成分的含量差異。
　　方法:
　　1、建立HPLC-DAD法同時測定桉檸蒎腸溶軟膠囊中桉油精、檸檬烯和α-蒎烯的含量測定方法:以ZORBAX SB-C18(4.6×150mm，5μm)為色譜柱，乙腈-水-異丙醇(70∶28∶2，V/

2、V/V)為流動相，同時測定桉檸蒎腸溶軟膠囊中桉油精、檸檬烯和α-蒎烯的含量，并測定血漿中桉油精的藥物濃度。
　　2、考察桉檸蒎腸溶軟膠囊及標(biāo)準(zhǔn)桃金娘油腸溶膠囊中三種主要成分的含量差異:以ZORBAX SB-C18(4.6×150mm，5μm)為色譜柱，乙腈-水-異丙醇(70∶28∶2，V/V/V)為流動相，同時測定桉檸蒎腸溶軟膠囊和標(biāo)準(zhǔn)桃金娘油腸溶膠囊中桉油精、檸檬烯和α-蒎烯，并對兩者含量進(jìn)行比較。
　　結(jié)果:
　　

3、1、建立了HPLC-DAD法同時測定桉檸蒎腸溶軟膠囊中桉油精、檸檬烯和α-蒎烯含量的方法，其色譜條件為:ZORBAX SB-C18(4.6×150mm，5μm)色譜柱;流動相∶乙腈-水-異丙醇(70∶28∶2，V/V/V);流速:1.0mL·min-1;檢測波長:203nm;柱溫:40℃;進(jìn)樣量:10μL。此色譜條件下，桉油精、檸檬烯和α-蒎烯與其他成分分離良好，雜質(zhì)干擾較少，分離度均大于1.5，桉油精、檸檬烯和α-蒎烯的保留時間分別約

4、為3.9min、9.5min和11.9min。桉油精標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為Y=1163.5X-2.3028，r=0.9996(n=6)，線性范圍為0.2～2.0mg·mL;檸檬烯標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為Y=27002X+1774.6，r=0.9991(n=6)，線性范圍為0.16～1.19mg·mL;α-蒎烯標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為Y=23425X-109.11，r=0.9995(n=6)，線性范圍為0.05～0.20mg·mL。桉油精、檸檬烯和α-蒎烯精密度試驗(yàn)

5、的RSD分別為1.7％(n=6)、0.26％(n=6)、0.3％(n=6);穩(wěn)定性試驗(yàn)的RSD分別為2.4％(n=6)、0.6％(n=6)、1.1％(n=6);重復(fù)性試驗(yàn)的RSD分別為1.0％(n=6)、0.9％(n=6)和0.8％(n=6);回收率分別為桉油精99.5％，RSD為1.5％(n=6)，檸檬烯99.2％，RSD為1.4％(n=6)，α-蒎烯100.3％，RSD為1.1％(n=6);在此色譜條件下，測定血漿中桉油精的藥物濃度

6、，桉油精與雜質(zhì)峰分離良好，雜志干擾較少，桉油精的保留時間約為4.0min，標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為Y=1827.1X-92.28，r=0.9991(n=6)，線性范圍為0.10～2.0mg·mL。低、中、高三種濃度時的提取回收率分別為84.25％、89.24％和95.38％，RSD分別為4.85％、2.45％和4.79％(n=3)。
　　2、桉檸蒎腸溶軟膠囊與標(biāo)準(zhǔn)桃金娘油腸溶膠囊含量測定的色譜條件為:ZORBAX SB-C18(4.6×15

7、0mm，5μm)色譜柱;流動相∶乙腈-水-異丙醇(70∶28∶2);流速:1.0mL·min-1;檢測波長:203nm;柱溫:40℃;進(jìn)樣量:10μL。在此色譜條件下，桉油精、檸檬烯和α-蒎烯與其他成分分離良好，雜質(zhì)干擾較少，分離度均大于1.5，桉油精、檸檬烯和α-蒎烯的保留時間分別約為3.9min、9.5min和11.9min。桉油精標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為Y=1354.9X-39.468，r=0.9970(n=6)，線性范圍為0.1～1.0m

8、g·mL;檸檬烯標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為Y=26518X+1510.9，r=0.9970(n=6)，線性范圍為0.1～1.0mg·mL;α-蒎烯標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為Y=22491X-5.2144，r=0.9999(n=6)，線性范圍為0.025～0.5mg·mL。三者精密度試驗(yàn)的RSD分別為2.0％(n=6)、0.3％(n=6)、0.4％(n=6);穩(wěn)定性試驗(yàn)的RSD分別為3.0％(n=6)、0.5％(n=6)、0.6％(n=6);重復(fù)性試驗(yàn)的RSD分

9、別為3.0％(n=6)、2.0％(n=6)和1.8％(n=6);回收率分別為桉油精98.31％，RSD為2.54％(n=6)，檸檬烯97.29％，RSD為2.04％(n=6)，α-蒎烯97.53％，RSD為2.31％(n=6)。
　　結(jié)論:
　　1、建立了HPLC-DAD法同時測定桉檸蒎腸溶軟膠囊中桉油精、檸檬烯和α-蒎烯的方法。該法特異性及重復(fù)性好，精密度高，快速簡便，適用于桉檸蒎腸溶軟膠囊的質(zhì)量控制。
　　2、桉檸