乳疾靈膠囊的質(zhì)量標準研究.pdf

1、乳疾靈膠囊為國家基本藥物。全國乳疾靈膠囊生產(chǎn)廠家3個，批準文號3個。在檢驗評價過程中發(fā)現(xiàn)的問題：（一）質(zhì)量標準不統(tǒng)一，一個生產(chǎn)企業(yè)執(zhí)行一個質(zhì)量標準。（二）標準缺陷。橙皮苷鑒別，分離效果差。由于標準的上述問題，我們進行了有針對的探索性研究；建立了淫羊藿苷、芍藥苷、原兒茶醛、柴胡、雞血藤的薄層色譜鑒別法，方法專屬性強，斑點清晰，建立了淫羊藿苷、芍藥苷含量測定的HPLC法，可作為乳疾靈膠囊的質(zhì)量標準控制產(chǎn)品質(zhì)量。
　　第一部分乳疾靈膠囊

2、的薄層色譜鑒別方法
　　目的：為了控制乳疾靈膠囊的質(zhì)量，采用薄層色譜法對乳疾靈膠囊處方中的組成藥味選取其中主要藥味進行定性鑒別。為建立和完善該藥的質(zhì)量標準奠定基礎(chǔ)。
　　方法：（1）鑒別藥味的選擇。（2）對照品及對照藥材的選擇。（3）供試品處理方法的選擇：比較不同提取方式、提取溶劑及提取時間對待
　　測成分提取效率的影響，選擇對待測成分干擾小易提出待測成分的提取方法。（4）薄層色譜條件的優(yōu)化：選用合適的薄層板，調(diào)整展開

3、劑的組成、比例、控制展開的溫濕度，確定最佳的色譜條件。（5）顯色或檢視條件的確定：選用簡便，易區(qū)分出主斑點的方法，必要時選用合適的顯色劑和紫外光燈。（6）進行專屬性實驗，確保實驗結(jié)果不受乳疾靈膠囊中其它組成藥材中化學(xué)物質(zhì)的干擾。
　　結(jié)果：（1）選取淫羊藿、丹參、赤芍、柴胡、雞血藤、青皮6味藥的定性鑒別列入乳疾靈膠囊質(zhì)量標準。選用的對照物分別為淫羊藿苷、原兒茶醛、芍藥苷、芒柄花素、橙皮苷對照品及柴胡、雞血藤對照藥材。對制劑中王不留

4、行、菟絲子和香附的鑒別，雖采用了不同的提取溶劑和展開劑，但是供試品和對照藥材無明顯的主斑點，所以沒有對其進行鑒別研究。而牡蠣主要含鈣鹽，海藻、昆布則主要含碘，故未對其進行薄層鑒別研究。（2）采用確定的薄層鑒別方法進行實驗，供試品在與對照品或?qū)φ账幉纳V相應(yīng)的位置處顯相同顏色的斑點，且制劑中的其他藥味對其無干擾。
　　結(jié)論：所建方法專屬性較強、操作簡便，可以用于乳疾靈膠囊的定性鑒別，為控制制劑質(zhì)量提供了可靠的方法。
　　第二部

5、分乳疾靈膠囊含量測定的方法學(xué)研究
　　目的：為控制、提高乳疾靈膠囊的質(zhì)量，建立了其中有效成分的反相高效液相色譜含量測定方法。
　　方法：（1）所進行含量測定成分的選擇。（2）選擇能夠容易提取有效成分的溶劑及提取方法。（3）確定色譜條件：選用合適的色譜柱，優(yōu)化流動相組成、配比及流速，使待測成分與其他峰完全分離。（4）進行方法學(xué)驗證實驗。（5）對樣品進行含量測定。
　　結(jié)果：（1）根據(jù)乳疾靈膠囊的處方、制劑工藝及有關(guān)藥效物

6、質(zhì)基礎(chǔ)研究資料，選擇淫羊藿中的淫羊藿苷，赤芍中芍藥苷作為質(zhì)控指標進行含量測定。（2）提取條件：淫羊藿苷用70％乙醇超聲提取30 min，可提取完全；芍藥苷用甲醇超聲30 min可提取完全；（3）最佳色譜條件：均采用十八烷基鍵合硅膠為填充劑的固定相；使用等度洗脫：淫羊藿苷、芍藥苷的流動相分別為0.075mol/L磷酸溶液（用三乙胺調(diào)節(jié)pH至4.5）-乙腈（80:20），乙腈-水（15:85）。淫羊藿苷、芍藥苷采用紫外檢測器，檢測波長分別為

7、270 nm、230 nm。（4）淫羊藿苷在0.207~4.136μg，芍藥苷在0.238~4.752μg的范圍內(nèi)具有良好線性關(guān)系。各方法重現(xiàn)性良好， RSD分別小于1.1%、2.0%。淫羊藿苷、芍藥苷加樣回收率分別為100.0%，99.85%，RSD分別小于2.2%，0.95%。
　　結(jié)論：本研究采用反相高效液相色譜法建立了乳疾靈膠囊中淫羊藿苷、芍藥苷2種成分的含量測定方法。其他成分對其無干擾，檢測時間短，結(jié)果準確可靠，精密度和