煙草中農(nóng)藥殘留LC-MS-MS分析方法的研究和開發(fā).pdf

1、煙草中農(nóng)藥殘留檢測(cè)的方法已有報(bào)道，但主要存在兩個(gè)方面的問(wèn)題，一是樣品預(yù)處理過(guò)程復(fù)雜，整個(gè)分析流程過(guò)長(zhǎng)；二是現(xiàn)有的檢測(cè)方法主要是單一農(nóng)藥化合物的分析，缺乏多組分析方法。針對(duì)這一突出問(wèn)題，本論文利用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(LC-MS/MS)，研究并建立了煙草中農(nóng)藥殘留的多組分快速檢測(cè)方法，以滿足農(nóng)藥殘留檢測(cè)要求。主要包括三個(gè)部分： 1.建立了測(cè)定煙草中多種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的LC-MS/MS分析方法。以甲醇和水(含0.1％乙酸銨)為流動(dòng)相，

2、樣品中的待測(cè)組分，經(jīng)高效液相色譜分離，多極反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)模式同時(shí)分析檢測(cè)有機(jī)磷農(nóng)藥殘留。2.5min內(nèi)，完成甲胺磷、乙酰甲胺磷、樂(lè)果、敵百蟲、毒死蜱等17種有機(jī)磷農(nóng)藥化合物的定量分析，所有分析物在濃度為0.5～200.0μg/L內(nèi)線性良好(R2＞0.998)，且平均回收率在77.3～102.0％之間。實(shí)驗(yàn)還探討了超聲波應(yīng)用于煙草中有機(jī)磷農(nóng)藥的提取方法。將超聲波提取法與經(jīng)搖床震蕩90min提取、先搖床震蕩90min后浸漬12小時(shí)提取、

3、浸漬12小時(shí)提取三種提取方法的結(jié)果進(jìn)行比較，超聲提取法提取較完全，而且節(jié)省了提取時(shí)間，實(shí)驗(yàn)選擇這種方法提取煙草中的待測(cè)組分。 2.采用乙腈做溶劑，超聲波提取樣品中的待測(cè)組分，建立了LC-MS/MS測(cè)定煙草中氨基甲酸酯農(nóng)藥殘留的分析方法。通過(guò)優(yōu)化流動(dòng)相配比及流速條件，綜合分析時(shí)間、峰形、靈敏度等影響因素，選擇甲醇：水(含0.1％乙酸銨)=98：2為流動(dòng)相(體積比)、流速為0.2mL/min。15種氨基甲酸酯農(nóng)藥化合物在加標(biāo)濃度為0

4、.5～50.0μg/L時(shí)線性良好(R2＞0.999)，且平均回收率在74.9～103.0％之間，大部分目標(biāo)分析物(除propamocarb外)的定量檢測(cè)限在1.2-12.0μg/kg之間。 3.初步研究了煙草中擬除蟲菊酯類、酰胺類等農(nóng)藥化合物L(fēng)C-MS/MS的測(cè)定方法。實(shí)驗(yàn)選定乙腈超聲提取，測(cè)定10種農(nóng)藥殘留。研究結(jié)果表明，樣品中添加的標(biāo)準(zhǔn)農(nóng)藥組分可定量回收，回收率為87.1～97.2％。結(jié)果預(yù)示該方法有可能成為較理想的煙草中菊