維生素C磷酸酯鈉的合成與提純研究.pdf

1、維生素C磷酸酯鈉是一種理化性質(zhì)穩(wěn)定的維生素C衍生物，經(jīng)口服或皮膚吸收進(jìn)入人體后，能通過磷酸酯酶迅速酶解游離出維生素C，具有維生素C所有功效，又克服了維生素C怕光、熱及金屬離子、易被氧化的缺點(diǎn)，可用于食品添加劑、化妝品以及其它領(lǐng)域。 本文采用基團(tuán)保護(hù)方法以維生素C為基本原料合成維生素C磷酸酯鈉。 首先將維生素C與丙酮反應(yīng)生成中間產(chǎn)物5，6—氧—異亞丙基—L—抗壞血酸（簡稱IAA，下同），對第一步反應(yīng)過程中催化劑用量、物料配

2、比、反應(yīng)時間、反應(yīng)溫度的影響進(jìn)行了實驗研究，通過探索試驗和正交設(shè)計實驗，得到了IAA合成反應(yīng)的適宜工藝條件為：對甲苯磺酸為催化劑，n（丙酮）：n（維生素C）為10：1，n（對甲苯磺酸）：n（維生素C）為0.8：1，反應(yīng)溫度為0℃，反應(yīng)時間為4h時，IAA的收率可達(dá)93.41％。用色譜層析提純后熔點(diǎn)可達(dá)219℃。 第二步反應(yīng)，以5，6—氧—異丙基—L—抗壞血酸和POCl3為原料合成維生素C磷酸酯，考察了物料配比、反應(yīng)溫度、催化劑的

3、用量及反應(yīng)時間等因素對收率的影響。通過正交試驗確定了反應(yīng)的較佳工藝條件為：n（POCl3）：n（IAA）為1.65：1、反應(yīng)溫度為0℃、催化劑，n（吡啶）：n（IAA）為7.5：1及反應(yīng)時間為60min，維生素C磷酸酯的收率可達(dá)93％以上。 維生素C磷?；磻?yīng)液采用離子交換樹脂梯度洗脫分離提純，首先對3種樹脂通過一系列的初步篩選實驗：吸附等溫線、靜態(tài)吸附、靜態(tài)解吸，pH值、溫度、流量對吸附量、鹽酸洗脫液濃度等因素的影響，結(jié)果表明

4、：D311大孔弱堿陰離子交換樹脂的吸附量和選擇性較好。樹脂操作的最佳工藝條件：pH值為1～2、溫度為20℃～25℃、流量為1.0mL·min-1。 采用溶析結(jié)晶法得到維生素C磷酸酯鈉，通過實驗得知采用甲醇作為析出劑，將0.2 mol·L-1的鹽酸溶液洗脫液濃縮后，對精制過程中pH值、溶劑配比、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間的影響進(jìn)行了實驗研究，經(jīng)正交試驗確定了其適宜條件：pH為10.0、反應(yīng)時間為4h、反應(yīng)溫度為15℃，甲醇與混合液的體積比