硅烷化降冰片烯二酸酐的合成及固化性能研究.pdf

1、有機(jī)硅改性環(huán)氧樹(shù)脂是提高環(huán)氧樹(shù)脂耐熱性的有效途徑，但是存在相容性差的問(wèn)題。有機(jī)硅官能化的酸酐是一種新型的環(huán)氧樹(shù)脂固化劑，與環(huán)氧樹(shù)脂和有機(jī)硅具有良好的相容性，固化后在交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)中引入穩(wěn)定的Si-O-Si鍵，較常規(guī)固化劑具有優(yōu)良的熱穩(wěn)定性和物理性能。 本文以1，1，3，3-四甲基二硅氧烷和降冰片烯二酸酐為原料通過(guò)硅氫加成反應(yīng)合成含硅氧烷結(jié)構(gòu)的酸酐——硅烷化降冰片烯二酸酐（SNA）。采用FTIR、NMR、EI-MS、單晶X射線(xiàn)衍射等測(cè)試

2、方法對(duì)產(chǎn)物及分離出的副產(chǎn)物之一5，6-外-（1，1，3，3-四甲基二硅氧烷）雙環(huán)-[2.2.1]庚烷-內(nèi)-2，3-二酸酐晶體進(jìn)行了結(jié)構(gòu)表征。分別采用凝膠時(shí)間法和DSC法對(duì)硅烷化降冰片烯二酸酐與環(huán)氧樹(shù)脂的固化反應(yīng)過(guò)程進(jìn)行了研究，計(jì)算了固化反應(yīng)的動(dòng)力學(xué)參數(shù)，確定了固化條件，并對(duì)固化物的耐熱性及影響耐熱性的因素進(jìn)行了研究。結(jié)果表明，5，6-外-（1，1，3，3-四甲基二硅氧烷）雙環(huán)-[2.2.1]庚烷-內(nèi)-2，3-二酸酐晶體為單斜晶系，P21

3、/n空間群，a=8.0475A，b=12.047A，c=15.361A，β=95.84°，Z=4。SNA固化環(huán)氧樹(shù)脂CYD-128時(shí)用量為90份時(shí)凝膠時(shí)間最短，120份時(shí)固化最完全，固化工藝為100℃/2h+150℃/2h+200℃/1h，固化反應(yīng)的表觀活化能Ea=65.68kJ/mol，反應(yīng)級(jí)數(shù)n=0.898。SNA固化環(huán)氧樹(shù)脂CER-170時(shí)用量為80份時(shí)凝膠時(shí)間最短，110份時(shí)固化最完全，固化工藝為80℃/2h+120℃/2h+1