氨噻肟酸、他啶側(cè)鏈酸及其Schiff堿配合物的合成和表征.pdf

1、本文主要內(nèi)容包括以下四部分:一、氨噻肟酸和他啶側(cè)鏈酸的合成工藝改進(jìn)以乙酰乙酸乙酯為原料,改進(jìn)了氨噻肟酸的合成工藝,通過改溴化為氯化,選用了聚乙二醇600為相轉(zhuǎn)移催化劑進(jìn)行甲基化等改進(jìn),使氨噻肟酸的合成收率可達(dá)63﹪,高于文獻(xiàn)60﹪的水平,產(chǎn)品含量大于99﹪,因此降低了氨噻肟酸的生產(chǎn)成本,提高了產(chǎn)品質(zhì)量和收率.以乙酰乙酸乙酯為原料,先合成了去甲氨噻肟乙酯,收率達(dá)65﹪.然后,設(shè)計(jì)了可行的他啶側(cè)鏈酸的合成路線,實(shí)驗(yàn)合成了他啶側(cè)鏈酸產(chǎn)品.以去

2、甲氨噻肟酸計(jì)收率可達(dá)81﹪,產(chǎn)品含量達(dá)99.8﹪.合成的氨噻肟酸HL<'1>和他啶側(cè)鏈酸HL<'2>經(jīng)過紅外分析、核磁分析確定了它們的結(jié)構(gòu).二、以氨噻肟酸和側(cè)鏈酸為前體物的配體、配合物的合成1、配體的合成:將氨噻肟酸和他啶側(cè)鏈酸用堿中和可得兩種有機(jī)配體:氨噻肟酸鈉鹽(NaL<'1>)和他啶側(cè)鏈酸鈉鹽(NaL<'2>);二者與水楊醛縮合得到了兩種新型的Schiff堿配體:水楊醛縮氨噻肟酸鈉鹽(NaL<'3>)、水楊醛縮他啶側(cè)鏈酸鈉鹽(Na

3、L<'4>).2、配合物的合成以氨噻肟酸和他啶側(cè)鏈酸為配體分別與稀土硝酸釤反應(yīng)(配體:稀土離子=3:1)得到兩種稀土配合物:稀土釤氨噻肟酸配合物Sm(L<'1>)<,3>、稀土釤他啶側(cè)鏈酸配合物Sm(L<'2>)<,3>.以合成的水楊醛縮氨噻肟酸鈉鹽(NaL<'3>)、水楊醛縮他啶側(cè)鏈酸鈉鹽(NaL<'4>)兩種Schiff堿為配體分別與稀土硝酸釤反應(yīng)合成了新的配合物:水楊醛縮氨噻肟酸Schiff堿的稀土配合物Sm(L<'3>)<,2>