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文檔簡介
1、聚對二氧環(huán)己酮(PPDO)是一種線型脂肪族聚酯,具有良好的生物相容性、生物降解性和優(yōu)異的力學(xué)性能,除了可用于制造手術(shù)縫合線、骨板和組織修復(fù)材料等醫(yī)用材料外,還有望用于制造薄膜、發(fā)泡、板材、粘合劑、涂飾劑、無紡布及一次性衛(wèi)生用品等材料。但其熱穩(wěn)定性較差,在140℃時就開始發(fā)生熱降解,與其熔點(110℃)非常接近,使得加工溫度范圍較窄。且在加工過程中由于熱降解,分子量及熔體粘度均會顯著降低,不利于成型加工;另外,PPDO極易水解,即使在空氣
2、中也會迅速降解,這對其作為環(huán)境友好材料使用是極為不利的,因為,作為材料使用,至少必須保證其在加工、運輸、貯存及使用過程中是穩(wěn)定的。因此,提高PPDO的熱穩(wěn)定性和水解穩(wěn)定性,是其能否得到廣泛應(yīng)用的關(guān)鍵問題。 本文針對PPDO的熱降解機理,通過封端、擴鏈、擴鏈和封端相結(jié)合的方法提高其熱穩(wěn)定性,同時研究改性后聚合物的水解穩(wěn)定性。 對PPDO用自制的單異氰酸酯進(jìn)行封端。用2,4-甲苯二異氰酸酯(TDI)與等摩爾正己醇反應(yīng)制備單異
3、氰酸酯,用鹽酸-二正丁胺滴定法、IR和<'1>HNMR譜進(jìn)行了分析和表征,證明所得產(chǎn)物為單異氰酸酯。以特性粘數(shù)為0.25dL/g的PPDO與單異氰酸酯封端劑反應(yīng),并對封端后的PPDO進(jìn)行了IR和<'1>HNMR表征,證明反應(yīng)后的產(chǎn)物為封端產(chǎn)物。以特性粘數(shù)為1.20dL/g的PPDO均聚物與單異氰酸酯進(jìn)行封端反應(yīng),用等溫和非等溫TG方法,研究了PPDO和封端PPDO在空氣氛中的熱降解行為,分別采用Kissingcr方法和Friedman方
4、法,計算了在空氣氛中的熱降解活化能,PPDO分別為91和81kJ/mol,封端PPDO分別為160和149kJ/mol。采用DSC和WAXD分析方法對PPDO和封端PPDO的結(jié)晶性能與形態(tài)進(jìn)行了研究。由DSC測得PPDO和封端PPDO的結(jié)晶度分別為48%和19%,表明封端使PPDO的結(jié)晶度顯著下降。對PPD0用1,6-六亞甲基二異氰酸酯(HDI)進(jìn)行擴鏈。通常PPDO是在有機金屬化合物存在下,PDO單體在80℃下開環(huán)聚合3-4天制備而成
5、,特性粘數(shù)為1dL/g左右。本文以SnOct<,2>為催化劑, PDO單體在125℃下聚合反應(yīng)3h后加入HDI進(jìn)行擴鏈,得到高分子量擴鏈產(chǎn)物PPDO-HDI。整個聚合過程時間不超過5h,特性粘數(shù)接近2dL/g,用該種方法制備PPDO時間短,在熔點以上進(jìn)行反應(yīng),易于放大,合成的PPD0特性粘數(shù)高。采用非等溫TG方法研究了PPDO和PPDO-HDI的熱性能,PPDO與PPDO-HDI的起始熱分解溫度分別為223℃和240℃,PPDO-HDI
6、的熱穩(wěn)定性有所提高。由DSC測得PPDO和PPDO-HDI的結(jié)晶度分別為60%和33%,擴鏈后結(jié)晶度顯著下降。力學(xué)性能研究表明PPDO和PPDO-HDI拉伸強度和斷裂伸長率都相近,PPDO分別為36MPa和401%,PPDO-HDl分別為36MPa和464%。 對擴鏈后的PPDO再進(jìn)行封端。對PPDO-HOI分別選用自制的單異氰酸酯、二環(huán)己基碳化二亞胺(DCC)和聚碳化二亞胺(PCD)為封端劑進(jìn)行封端。采用非等溫TG方法研究了P
7、PDO和擴鏈后再封端PPDO的熱穩(wěn)定性,擴鏈后再封端的PPDO的熱穩(wěn)定性均得到不同程度的提高,擴鏈后再用PCD封端(PPDO-HDI-PCD)提高最明顯,起始熱分解溫度由PPD0的223℃增大到264℃。采用DSC測得PPDO, PPDO-HDI-PCD的結(jié)晶度分別為60%和38%,PPDO-HDI-PCD的結(jié)晶度明顯下降。力學(xué)性能研究表明PPDO-HDI-PCD的拉伸強度與PPDO相近,斷裂伸長率增大,PPDO分別為36MPa和401
8、%,PPDO-HDI-PCD分別為38MPa和612%。 PPDO,封端PPDO,PPDO-HDI的降解實驗表明,在空氣中的穩(wěn)定性順序為PPDO<封端PPDO,PPDO
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