溫控離子液體的合成及在氣相色譜-質(zhì)譜中的應(yīng)用.pdf

1、離子液體在通常情況下沒有可檢測(cè)到的蒸汽壓，被稱為綠色溶劑，可替代有機(jī)溶劑應(yīng)用于溶劑萃取。然而，現(xiàn)有離子液體存在憎水性不足和易粘附在器壁上等問題，嚴(yán)重制約了離子液體在超痕量組分富集中的應(yīng)用。為了解決以上問題，我們?cè)O(shè)計(jì)合成一種新的溫控離子液體-1-異辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽。
　　 采取無(wú)溶劑法和程序升溫等改進(jìn)后的二步法合成了1-異辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽離子液體。將該離子液體粗品用丙酮稀釋后，采用活性炭脫色制得無(wú)色離子液體

2、，產(chǎn)品在400～800nm范圍內(nèi)無(wú)明顯吸收。離子液體的結(jié)構(gòu)被紅外、核磁分析所證實(shí)。
　　 離子液體理化性質(zhì)如熱穩(wěn)定性和溶解性被詳細(xì)研究。從差熱和熱重分析可知，離子液體的熔點(diǎn)約為52.6℃，初始分解溫度為373℃。在達(dá)到分解溫度之前，離子液體的重量未發(fā)生明顯改變。該離子液體易溶于丙酮、甲醇和乙腈，難溶于水、甲苯和四氯化碳。我們基于咪唑陽(yáng)離子在210nm處的吸光度與其濃度呈線性關(guān)系，建立了離子液體溶解度的光度法。方法簡(jiǎn)單、靈敏、準(zhǔn)確

3、，用于1-異辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽水溶性的測(cè)定，結(jié)果為2.897mg/mL。
　　 在250mL去離子水中加10μg農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液，以此考察各種因素對(duì)三氯殺螨醇和三種菊酯類農(nóng)藥(溴氰菊酯、氯氰菊酯和氰戊菊酯)萃取率的影響，以此獲得最佳的萃取條件(溫度:60℃，萃取時(shí)間:1min，離子液體用量:4g，pH7)。環(huán)境水中的鈣、鎂等主要離子不干擾萃取，富集倍數(shù)為238～247。溫控萃取與氣質(zhì)聯(lián)用結(jié)合用于痕量農(nóng)殘的測(cè)定，線性范圍分別

4、為:0.81～2024 ng·L-1(三氯殺螨醇)，0.81～2075 ng·L-1(氯氰菊酯)，0.81～2049 ng·L-1(氰戊菊酯)和2.1～2521 ng·L-1(溴氰菊酯)，檢出限在0.243～0.63ng·L-1(3S/N)之間，加標(biāo)回收率在91%～111%之間。該方法能夠很好地應(yīng)用于環(huán)境水樣中痕量農(nóng)藥的測(cè)定。
　　 擴(kuò)散液相微萃取因兩相能充分接觸，既可縮短萃取時(shí)間，又能顯著提高富集倍數(shù)，近年來(lái)受到分析工作者的廣

5、泛重視。我們以1-異辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽為萃取劑，甲醇為擴(kuò)散劑，建立了環(huán)境水中超痕量三氯殺螨醇及降解產(chǎn)物的擴(kuò)散液相微萃取。在20毫升水中，加入0.1μg·mL-1DCF標(biāo)準(zhǔn)溶液0.1mL，用1.0mL醫(yī)用注射器迅速注入0.2g·mL-1的離子液體甲醇溶液0.5mL，靜置2分鐘后，離心分離，收集的沉淀溶于25μL丙酮中，富集倍數(shù)達(dá)785。擴(kuò)散液相微萃取與氣質(zhì)聯(lián)用結(jié)合應(yīng)用于超痕量DCF的測(cè)定，方法線性范圍為0.255～637ng·L