微柱高效液相色譜-高溫氣相色譜在線聯(lián)用分析八角茴香揮發(fā)油.pdf

1、論文從中草藥成分分析的方法和復(fù)雜性入手,對(duì)目前中草藥成分分析的現(xiàn)狀、發(fā)展方向以及該課題的選題意義進(jìn)行了闡述.介紹了該文使用的具有多儲(chǔ)存位接口的PC-HPLC-HTGC在線聯(lián)用裝置,對(duì)多儲(chǔ)存位接口的結(jié)構(gòu)、組件構(gòu)成以及影響切割準(zhǔn)確度的操作條件進(jìn)行了詳細(xì)的介紹和評(píng)價(jià).結(jié)果顯示該接口對(duì)樣品的切割損失小于0.19％.該論文在實(shí)驗(yàn)中還采用了一種簡(jiǎn)單、快速的干法制備正相毛細(xì)管液相色譜柱并將其應(yīng)用于微柱高效液相色譜的分析.另外,該文還在高溫氣相色譜中采

2、用了保留間隔技術(shù)(Retention Gap,簡(jiǎn)稱RG技術(shù))以保證小于100μl樣品的不分流進(jìn)樣.同時(shí)接口采用了特殊的輔助氣體進(jìn)樣方式,確保了低沸點(diǎn)樣品的準(zhǔn)確分析.建立了微柱高效液相色譜分離八角茴香揮發(fā)油的方法.利用微柱高效液相色譜法(μ-HPLC)對(duì)八角茴香果實(shí)揮發(fā)油成分進(jìn)行了分離,并對(duì)分離條件進(jìn)行了優(yōu)化.包括對(duì)分離柱填料類型、流動(dòng)相組成和比例、流速等條件的優(yōu)化.結(jié)果表明,選用氰基分析柱(250 mm×0.32 mm ID,5μm),

3、正己烷-乙腈-二氯甲烷(80:8:12,體積比)流動(dòng)相,流速為2.0μL/min,檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm時(shí),八角茴香果實(shí)揮發(fā)油成分在微柱液相上分離效果最好.同時(shí),利用標(biāo)樣對(duì)反式-茴香醚、茴香進(jìn)行了定量.最后利用微柱高效液相色譜(μ-HPLC)和高溫氣相色譜(HTGC)在線聯(lián)用技術(shù)對(duì)八角茴香果實(shí)中的揮發(fā)油成分進(jìn)行了分析.在對(duì)八角茴香揮發(fā)油在HTGC上的分離條件進(jìn)行優(yōu)化的基礎(chǔ)上,將八角茴香揮發(fā)油在μ-HPLC和HTGC上的最佳分離條件有機(jī)結(jié)合